一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102441405B

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201110336743.2

    申请日:2011-10-31

    IPC分类号: B01J23/89 C07C69/36 C07C67/36

    摘要: 一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法,属于草酸酯制备技术领域,旨在提供一种高活性和高选择性的用于一氧化碳和亚硝酸酯反应合成草酸酯的催化剂以及催化剂的制备方法;该催化剂以α-Al2O3为载体,钯为主活性组分,铜为第一助剂,M为第二助剂,M为铁、镍、锌、钴、钛、铈、钼或钨,催化剂的组成以载体质量计为:钯0.01~0.5wt%,铜0.01~1.0wt%,M 0.01~1.0wt%。催化剂通过沉积沉淀法制备获得。本发明催化剂用于CO和亚硝酸酯羰化合成草酸酯,使用条件为:反应温度80~140℃,反应压力常压~1.0MPa,反应空速为500~9000h-1。本发明公开的催化剂具有较高的反应活性和选择性,其反应性能重复性比较好;催化剂成本低、制备方法简单、易大规模生产。

    一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102441405A

    公开(公告)日:2012-05-09

    申请号:CN201110336743.2

    申请日:2011-10-31

    IPC分类号: B01J23/89 C07C69/36 C07C67/36

    摘要: 一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法,属于草酸酯制备技术领域,旨在提供一种高活性和高选择性的用于一氧化碳和亚硝酸酯反应合成草酸酯的催化剂以及催化剂的制备方法;该催化剂以α-Al2O3为载体,钯为主活性组分,铜为第一助剂,M为第二助剂,M为铁、镍、锌、钴、钛、铈、钼或钨,催化剂的组成以载体质量计为:钯0.01~0.5wt%,铜0.01~1.0wt%,M0.01~1.0wt%。催化剂通过沉积沉淀法制备获得。本发明催化剂用于CO和亚硝酸酯羰化合成草酸酯,使用条件为:反应温度80~140℃,反应压力常压~1.0MPa,反应空速为500~9000h-1。本发明公开的催化剂具有较高的反应活性和选择性,其反应性能重复性比较好;催化剂成本低、制备方法简单、易大规模生产。

    一种除去金属硅中的磷杂质的方法

    公开(公告)号:CN102145892A

    公开(公告)日:2011-08-10

    申请号:CN201110115885.6

    申请日:2011-05-06

    IPC分类号: C01B33/037

    摘要: 本发明公开了一种除去金属硅中的磷杂质的方法,如下:第一步、将金属硅置于感应炉中,在氮气气氛下于1460~1500℃熔化;第二步、将体积比为1.2:1~1:1.5的二氧化硅和碳酸锂于1440~1460℃在另一个坩埚中熔化;第三步、将第二步中熔化好的二氧化硅-碳酸锂混合物直接倒入第一步的硅液中,30分钟后停炉;冷却后,硅与渣自然分离;第四步、将第三步中将得到的硅破碎,粉碎至60~90微米;第五步、用1:6的HF酸与HCl对第四步中得到的破碎硅进行浸泡15~30小时,一次可有效除磷85%以上,同时其它金属杂质含量低于200ppm;第六步、重复步骤一~五,进行二次造渣和酸洗;第七步、将得到的硅进行重熔和定向凝固,金属硅中杂质磷含量可降低到0.1ppm以下,其他金属含量总和小于0.1ppm。