一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法

    公开(公告)号:CN104649231B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201510045311.4

    申请日:2015-01-29

    IPC分类号: C01B6/13

    摘要: 本发明提出了一种基于硼砂为硼源,固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比,将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后,调整适当料球比和转速,进行球磨,实现硼砂向硼氢化钠的固相转化;球磨后的物料,经200?350℃温度下的气氛保护加热处理,促使固相反应更为彻底;把物料加入回流装置,再加进适量的有机溶剂和铵盐,在25?90℃温度下,加热回流反应5?15h,以实现硼氢化钠与铵盐(如(NH4)2SO4)的复分解反应,通过离子之间的交换,在液相中生成中间产物NH4BH4;取出回流后的物料,离心分离,弃渣取液,最后把液相旋蒸,即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷(NH3BH3)。

    一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法

    公开(公告)号:CN104649231A

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201510045311.4

    申请日:2015-01-29

    IPC分类号: C01B6/13

    CPC分类号: C01B6/13 C01P2006/80

    摘要: 本发明提出了一种基于硼砂为硼源,固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比,将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后,调整适当料球比和转速,进行球磨,实现硼砂向硼氢化钠的固相转化;球磨后的物料,经200-350℃温度下的气氛保护加热处理,促使固相反应更为彻底;把物料加入回流装置,再加进适量的有机溶剂和铵盐,在25-90℃温度下,加热回流反应5-15h,以实现硼氢化钠与铵盐(如(NH4)2SO4)的复分解反应,通过离子之间的交换,在液相中生成中间产物NH4BH4;取出回流后的物料,离心分离,弃渣取液,最后把液相旋蒸,即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷(NH3BH3)。

    循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法

    公开(公告)号:CN104630819A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201510067824.5

    申请日:2015-02-10

    IPC分类号: C25B3/04

    摘要: 循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法,以氨硼烷水解产物偏硼酸铵为原料,依据电化学还原原理,借助氢过电势较高的三维阴电极进行电解还原,可促使硼氧酸根离子转化为硼氢酸根离子。通过电解还原硼氧酸铵、冷冻干燥脱水、溶解回流、离心处理和旋转蒸发与结晶等操作步骤,制备出了白色疏松状氨硼烷固体。该方法制备条件温和,工艺过程短,能耗低,操作简便,无废物排放,不污染环境,所用原料属于氨硼烷水解释氢后的副产物,价廉易得。且由于采用了适当的电极材料,可以提高阴极室电解还原生成硼氢化物的电流效率。

    离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法

    公开(公告)号:CN103553056A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310504248.7

    申请日:2013-10-24

    IPC分类号: C01B33/107

    摘要: 本发明公开了一种利用离子液体通过温控转相手段来实现四氯化硅和三氯氢硅高效快速分离的方法。该方法基于离子液体在不同温度下对四氯化硅和三氯氢硅溶解度的差异,将不同质量比的混合氯硅烷加入到较低温度的离子液体中,使氯硅烷在离子液体中充分溶解和分配,静置后分为上下两层。将两层液相分开后,然后分别在不同温度下对两个液相层进行蒸发和冷凝,即可分离、回收单一组分的高纯度氯硅烷。该发明可以比较有效地解决多晶硅企业四氯化硅和三氯氢硅的分离技术难题,工艺方法简便易行,操作条件温和,闭路循环,没有污染,投入小,成本低。

    一种白榴石的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105272183A

    公开(公告)日:2016-01-27

    申请号:CN201510638130.2

    申请日:2015-09-30

    IPC分类号: C04B35/16 C04B35/626

    摘要: 本申请公开了一种白榴石的制备方法。该方法包括以下步骤:1)将氢氧化铝加入到氢氧化钠溶液中,加热回流反应,过滤,水洗,收集滤液得到偏铝酸钠溶液;2)将偏铝酸钠溶液加入到硅酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中,搅拌反应,得到混合物;3)将所得混合物在150~220℃下,水热反应3~6小时,过滤,水洗,干燥,得到方沸石;4)将所得方沸石加入到硝酸钾溶液中,在150~250℃下,水热反应3~6小时,过滤,洗涤,干燥,即得。该方法通过水热法和离子交换法结合制备白榴石,具有反应温度低,易于操作,能耗低,无污染的特点,白榴石粉粒径可控、粒径小,粒径分布窄。

    一种具有异质结构的BiOBr/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105080579A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510473093.4

    申请日:2015-08-05

    IPC分类号: B01J27/132 B01J35/10

    摘要: 一种具有异质结构的BiOBr/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法。该催化剂由晶体结构相似、禁带宽度相近的P型半导体BiOBr和N型半导体Bi2WO6复合而成,BiOBr与Bi2WO6的摩尔比为1: 1-1.5),两种晶相之间形成了P-N异质结界面,外观呈微纳米尺度的巢形多孔状,平均比表面积为110m2·g-1。采取一步法原位水热反应的过程控制技术,仅需一步反应即可得到以微纳米尺度级均匀混合的P-N结型复合半导体催化剂,过程相对简单,易于控制,制备时间较短,因而制备成本较低。

    离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法

    公开(公告)号:CN103553056B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310504248.7

    申请日:2013-10-24

    IPC分类号: C01B33/107

    摘要: 本发明公开了一种利用离子液体通过温控转相手段来实现四氯化硅和三氯氢硅高效快速分离的方法。该方法基于离子液体在不同温度下对四氯化硅和三氯氢硅溶解度的差异,将不同质量比的混合氯硅烷加入到较低温度的离子液体中,使氯硅烷在离子液体中充分溶解和分配,静置后分为上下两层。将两层液相分开后,然后分别在不同温度下对两个液相层进行蒸发和冷凝,即可分离、回收单一组分的高纯度氯硅烷。该发明可以比较有效地解决多晶硅企业四氯化硅和三氯氢硅的分离技术难题,工艺方法简便易行,操作条件温和,闭路循环,没有污染,投入小,成本低。

    一种具有异质结构的BiOBr/Bi<base:Sub>2</base:Sub>WO<base:Sub>6</base:Sub>复合光催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105080579B

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201510473093.4

    申请日:2015-08-05

    IPC分类号: B01J27/132 B01J35/10

    摘要: 一种具有异质结构的BiOBr/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法。该催化剂由晶体结构相似、禁带宽度相近的P型半导体BiOBr和N型半导体Bi2WO6复合而成,BiOBr与Bi2WO6的摩尔比为1:(1‑1.5),两种晶相之间形成了P‑N异质结界面,外观呈微纳米尺度的巢形多孔状,平均比表面积为110 m2·g‑1。采取一步法原位水热反应的过程控制技术,仅需一步反应即可得到以微纳米尺度级均匀混合的P‑N结型复合半导体催化剂,过程相对简单,易于控制,制备时间较短,因而制备成本较低。

    循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法

    公开(公告)号:CN104630819B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510067824.5

    申请日:2015-02-10

    IPC分类号: C25B3/04

    摘要: 循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法,以氨硼烷水解产物偏硼酸铵为原料,依据电化学还原原理,借助氢过电势较高的三维阴电极进行电解还原,可促使硼氧酸根离子转化为硼氢酸根离子。通过电解还原硼氧酸铵、冷冻干燥脱水、溶解回流、离心处理和旋转蒸发与结晶等操作步骤,制备出了白色疏松状氨硼烷固体。该方法制备条件温和,工艺过程短,能耗低,操作简便,无废物排放,不污染环境,所用原料属于氨硼烷水解释氢后的副产物,价廉易得。且由于采用了适当的电极材料,可以提高阴极室电解还原生成硼氢化物的电流效率。