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公开(公告)号:CN101357897B
公开(公告)日:2012-05-30
申请号:CN200810120928.8
申请日:2008-09-05
申请人: 浙江传化华洋化工有限公司
IPC分类号: C07C255/51 , C07C253/30 , C08K5/315 , D06L3/12
摘要: 一种二氰基-1,4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法。现有方法的副产物较多,产率较低,不适合工业化大生产的要求。本发明用溶剂将氰基氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中,进行酯化反应,得到产物氰苄基磷酸酯;对苯二甲醛和溶剂混合在反应器中,然后采用双滴加法将对-氰苄基磷酸酯和甲醇钠的甲醇溶液同时滴加到反应器中,进行第一步缩合反应;在反应体系中加入间-氰苄基磷酸酯、有机分散剂,然后滴加甲醇钠的甲醇溶液,进行第二步缩合反应,反应液经后处理得到黄色固体产物,即为目标产物。本发明提高了反应的安全性,减少了副反应的发生,提高了反应收率和不对称产物含量。
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公开(公告)号:CN101357897A
公开(公告)日:2009-02-04
申请号:CN200810120928.8
申请日:2008-09-05
申请人: 浙江传化华洋化工有限公司
IPC分类号: C07C255/51 , C07C253/30 , C08K5/315 , D06L3/12
摘要: 一种二氰基-1,4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法。现有方法的副产物较多,产率较低,不适合工业化大生产的要求。本发明用溶剂将氰基氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中,进行酯化反应,得到产物氰苄基磷酸酯;对苯二甲醛和溶剂混合在反应器中,然后采用双滴加法将对-氰苄基磷酸酯和甲醇钠的甲醇溶液同时滴加到反应器中,进行第一步缩合反应;在反应体系中加入间-氰苄基磷酸酯、有机分散剂,然后滴加甲醇钠的甲醇溶液,进行第二步缩合反应,反应液经后处理得到黄色固体产物,即为目标产物。本发明提高了反应的安全性,减少了副反应的发生,提高了反应收率和不对称产物含量。
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