公开(公告)号：CN113943292B

公开(公告)日：2023-04-14

申请号：CN202010683070.7

申请日：2020-07-15

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

发明人： 钱武 ,  董登峰 ,  王玲玲 ,  张秋萍 ,  徐诗谣 ,  盛力 ,  沈大冬

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明提供了一种磷酸西格列汀关键中间体的回收方法。该回收方法包括：步骤S1，将母液进行浓缩，得到粘状物，母液为磷酸西格列汀转氨酶催化磷酸西格列汀关键中间体向西格列汀游离碱转化后的产物体系中加入磷酸再分离磷酸西格列汀后的液体体系；步骤S2，将粘状物进行洗涤、萃取，得到萃取液；步骤S3，去除萃取液中的溶剂，得到固态剩余物；以及步骤S4，将固态剩余物与结晶溶剂混合后进行结晶处理，得到含有磷酸西格列汀关键中间体的结晶体系，结晶溶剂为醇、或者醇水混合物。通过本申请的方法可以得到纯度较高的磷酸西格列汀关键中间体，其在回用时将不会影响磷酸西格列汀关键中间体的转化率，从而有效降低了磷酸西格列汀的合成工艺成本。

公开(公告)号：CN113943292A

公开(公告)日：2022-01-18

申请号：CN202010683070.7

申请日：2020-07-15

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

发明人： 钱武 ,  董登峰 ,  王玲玲 ,  张秋萍 ,  徐诗谣 ,  盛力 ,  沈大冬

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明提供了一种磷酸西格列汀关键中间体的回收方法。该回收方法包括：步骤S1，将母液进行浓缩，得到粘状物，母液为磷酸西格列汀转氨酶催化磷酸西格列汀关键中间体向西格列汀游离碱转化后的产物体系中加入磷酸再分离磷酸西格列汀后的液体体系；步骤S2，将粘状物进行洗涤、萃取，得到萃取液；步骤S3，去除萃取液中的溶剂，得到固态剩余物；以及步骤S4，将固态剩余物与结晶溶剂混合后进行结晶处理，得到含有磷酸西格列汀关键中间体的结晶体系，结晶溶剂为醇、或者醇水混合物。通过本申请的方法可以得到纯度较高的磷酸西格列汀关键中间体，其在回用时将不会影响磷酸西格列汀关键中间体的转化率，从而有效降低了磷酸西格列汀的合成工艺成本。