公开(公告)号：CN116535376A

公开(公告)日：2023-08-04

申请号：CN202211105658.X

申请日：2022-09-09

申请人： 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 ,  浙江芳原馨生物医药有限公司 ,  浙江昌北生物有限公司

发明人： 竺少铭 ,  覃敏 ,  张炳均 ,  王红卫 ,  孔望欣 ,  史德超 ,  陈刚 ,  古恒安 ,  卢琪 ,  梁月霞 ,  胡立 ,  上官光进 ,  严文斌 ,  朱兰芳

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种天然或合成α生育酚琥珀酸单酯的制备方法，包括以天然或合成α生育酚和琥珀酸酐为原料，以固体碱为催化剂，依次投入高压釜中，不加额外溶剂；通入氮气置换空气，再以临氢保护生育酚；在30～80℃温度下，持续反应2～5小时；最后游离生育酚小于1％，最后通过正己烷结晶，得到纯的α生育酚琥珀酸单酯，GC含量达98％以上，摩尔收率达90％以上。本发明具有安全、环保、流程简单、氨氮残留低、收率高、生产成本低，易产业化等特点。

公开(公告)号：CN117624106A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202211002977.8

申请日：2022-08-19

申请人： 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 ,  浙江芳原馨生物医药有限公司 ,  浙江昌北生物有限公司

发明人： 竺少铭 ,  覃敏 ,  张炳均 ,  梁月霞 ,  古恒安 ,  许丰瑞 ,  王红卫 ,  孔望欣 ,  胡立 ,  严文斌 ,  上官光进 ,  朱兰芳 ,  吕裕峰

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明涉及一种脱除天然维生素E中塑化剂的方法，包括在氮气保护氛围下，天然生育酚先与硼酸在一定条件下，发生完全酯化反应生成高沸点的生育酚硼酸酯，然后经分子蒸馏蒸掉包含塑化剂的低沸物质，再将高沸点生育酚硼酸酯经水解重新得到完全去除掉塑化剂的天然生育酚，塑化剂去除率100％，生育酚得率99％以上。本发明的方法利用天然生育酚与硼酸成酯的方法，既能克服塑化剂与天然生育酚沸点、极性等性质相近而导致传统方法难以去除完全的困难，又能在脱除塑化剂的过程中保护生育酚不受破坏，且硼酸可回收重复利用，整个过程具有去除效率高，得率高，安全环保，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN112321555B

公开(公告)日：2022-05-31

申请号：CN201910718964.2

申请日：2019-08-05

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江医药股份有限公司昌海生物分公司

发明人： 竺少铭 ,  张炳均 ,  卢海湛 ,  王红卫 ,  胡珊姗 ,  覃敏 ,  梁月霞 ,  夏美芳

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种去除天然生育酚中塑化剂的方法。近几年，去除维生素中塑化剂的专利文献报道也比较多，但是真正实现产业化的并不多，都或多或少存在一些问题。本发明在无溶剂的条件下，天然生育酚在催化剂及适量碱作为助催化剂下催化氢化，结束反应后精馏，除去低沸点物质和高沸点物质，得到去除塑化剂后的天然生育酚浓缩液。本发明在氢气氛围和助催化剂的选择性条件下，生育酚比较稳定，主成分基本无降解，酯键还原选择性达99.0％以上，维生素E收率达97.5％以上；并且催化剂可以循环套用20次以上，催化剂成本比较低；不产生三废，具有很大的生产可行性。

公开(公告)号：CN112321555A

公开(公告)日：2021-02-05

申请号：CN201910718964.2

申请日：2019-08-05

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江医药股份有限公司昌海生物分公司

发明人： 竺少铭 ,  张炳均 ,  卢海湛 ,  王红卫 ,  胡珊姗 ,  覃敏 ,  梁月霞 ,  夏美芳

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种去除天然生育酚中塑化剂的方法。近几年，去除维生素中塑化剂的专利文献报道也比较多，但是真正实现产业化的并不多，都或多或少存在一些问题。本发明在无溶剂的条件下，天然生育酚在催化剂及适量碱作为助催化剂下催化氢化，结束反应后精馏，除去低沸点物质和高沸点物质，得到去除塑化剂后的天然生育酚浓缩液。本发明在氢气氛围和助催化剂的选择性条件下，生育酚比较稳定，主成分基本无降解，酯键还原选择性达99.0％以上，维生素E收率达97.5％以上；并且催化剂可以循环套用20次以上，催化剂成本比较低；不产生三废，具有很大的生产可行性。