公开(公告)号：CN101544668B

公开(公告)日：2011-11-30

申请号：CN200910097232.2

申请日：2009-03-30

申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂 ,  绍兴文理学院

发明人： 虞国棋 ,  朱立权 ,  杨学英 ,  任建军 ,  代世荣 ,  党松年 ,  张符 ,  宋小华

IPC分类号： C07F9/40

摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体2，4-二双键十五碳膦酸酯的制备方法。现有的一些方法都以β-紫罗兰酮为原料，合成路线比较长，通常都在三步以上。本发明以β-紫罗兰酮为原料与乙二膦酸四乙酯进行缩合反应，得到目标化合物2，4-二双键十五碳膦酸二乙酯。本发明以β-紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2，4-二双键十五碳膦酸酯，工艺路线简捷，极具工业价值。

公开(公告)号：CN101270048A

公开(公告)日：2008-09-24

申请号：CN200710067733.7

申请日：2007-03-21

申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂 ,  绍兴文理学院

发明人： 马文鑫 ,  沈润溥 ,  胡四平 ,  陈春峰 ,  代世荣

IPC分类号： C07C69/145 ,  C07C67/08 ,  C07C29/64

摘要： 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应，得到加成产物1－氯－2－羟基－2－甲基－3－丁烯和1－氯－2－甲基－4－羟基－2－丁烯的混合物，该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯，其特征在于：氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高，杂离子少，反应体系温和，产品的含量和收率高；大大减少了三废，成本低，极具工业价值。

公开(公告)号：CN101270048B

公开(公告)日：2011-06-01

申请号：CN200710067733.7

申请日：2007-03-21

申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂 ,  绍兴文理学院

发明人： 马文鑫 ,  沈润溥 ,  胡四平 ,  陈春峰 ,  代世荣

IPC分类号： C07C69/145 ,  C07C67/08 ,  C07C29/64

摘要： 本发明公开了一种合成VA乙酸酯的重要中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法通过氯醇化反应得到的产物收率和含量较差。本发明以异戊二烯为原料进行氯醇化反应，得到加成产物1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的混合物，该混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯，其特征在于：氯醇化反应在由四氯甘脲和水形成的反应体系中进行。本发明采用的原料有效氯含量高，杂离子少，反应体系温和，产品的含量和收率高；大大减少了三废，成本低，极具工业价值。

公开(公告)号：CN101544668A

公开(公告)日：2009-09-30

申请号：CN200910097232.2

申请日：2009-03-30

申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂 ,  绍兴文理学院

发明人： 虞国棋 ,  朱立权 ,  杨学英 ,  任建军 ,  代世荣 ,  党松年 ,  张符 ,  宋小华

IPC分类号： C07F9/40

摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体2，4－二双键十五碳膦酸酯的制备方法。现有的一些方法都以β－紫罗兰酮为原料，合成路线比较长，通常都在三步以上。本发明以β－紫罗兰酮为原料与乙二膦酸四乙酯进行缩合反应，得到目标化合物2，4－二双键十五碳膦酸二乙酯。本发明以β－紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2，4－二双键十五碳膦酸酯，工艺路线简捷，极具工业价值。