一种芳香肼硫酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN106565534B

    公开(公告)日:2018-10-30

    申请号:CN201610965101.1

    申请日:2016-10-28

    IPC分类号: C07C243/22 C07C241/02

    摘要: 本发明公开了一种芳香肼硫酸盐的合成方法,包括步骤:步骤一:将芳香胺加入到质量分数为15%~65%的硫酸中,降温至‑5~15℃;往反应液中滴加重氮化试剂,反应得到重氮盐;步骤二:将还原剂配成溶液,得到还原液,往还原液中滴加步骤一得到的重氮盐,滴加完毕后加热还原,过滤得还原料液;步骤三:加热步骤二得到的还原料液,并向其中滴加稀硫酸进行酸解反应,反应结束降温析出芳香肼硫酸盐,过滤得到滤饼以及滤液,滤饼用稀硫酸洗涤,得到芳香肼硫酸盐产品;滤液经过预处理后回收硫酸钠盐。相比于传统工艺,本发明得到对芳香肼硫酸盐产率和纯度高,纯度达97%以上,收率高于91%,反应得到的废水中的盐为单一的硫酸钠盐,回收利用价值高。

    一种芳香肼硫酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN106565534A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610965101.1

    申请日:2016-10-28

    IPC分类号: C07C243/22 C07C241/02

    摘要: 本发明公开了一种芳香肼硫酸盐的合成方法,包括步骤:步骤一:将芳香胺加入到质量分数为15%~65%的硫酸中,降温至‑5~15℃;往反应液中滴加重氮化试剂,反应得到重氮盐;步骤二:将还原剂配成溶液,得到还原液,往还原液中滴加步骤一得到的重氮盐,滴加完毕后加热还原,过滤得还原料液;步骤三:加热步骤二得到的还原料液,并向其中滴加稀硫酸进行酸解反应,反应结束降温析出芳香肼硫酸盐,过滤得到滤饼以及滤液,滤饼用稀硫酸洗涤,得到芳香肼硫酸盐产品;滤液经过预处理后回收硫酸钠盐。相比于传统工艺,本发明得到对芳香肼硫酸盐产率和纯度高,纯度达97%以上,收率高于91%,反应得到的废水中的盐为单一的硫酸钠盐,回收利用价值高。