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公开(公告)号:CN113754512A
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN202111013678.X
申请日:2021-08-31
申请人: 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号: C07C17/093 , C07C25/13 , C07C245/20
摘要: 本发明公开了一种邻溴三氟甲苯的制备方法包括以下步骤:在连续流反应器中,依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A,进行混合反应,得到重氮盐溶液;所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到;所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20~40%;所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4~15):1;将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应,即可。本发明采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺,通过对反应参数的优化,使得重氮化、溴代反应连续进行,且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。
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公开(公告)号:CN113754512B
公开(公告)日:2024-05-17
申请号:CN202111013678.X
申请日:2021-08-31
申请人: 浙江巍华新材料股份有限公司
IPC分类号: C07C17/093 , C07C25/13 , C07C245/20
摘要: 本发明公开了一种邻溴三氟甲苯的制备方法包括以下步骤:在连续流反应器中,依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A,进行混合反应,得到重氮盐溶液;所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到;所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20~40%;所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4~15):1;将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应,即可。本发明采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺,通过对反应参数的优化,使得重氮化、溴代反应连续进行,且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。
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