公开(公告)号：CN107815702B

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201711082004.9

申请日：2017-11-07

申请人： 浙江工业大学

发明人： 毛信表 ,  陈达 ,  徐颖华 ,  朱加权

IPC分类号： C25B3/04 ,  C25B13/02 ,  C25B11/04 ,  C25B11/03

摘要： 本发明公开一种2,3,5‑三氯吡啶的制备方法，该制备方法以2,3,5,6‑四氯吡啶为起始原料，溶于弱碱性溶剂中，再以导电材料为阴极，以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～50℃，电流密度为1～5A/dm2，在反应过程中利用阳极液配比来稳定阴极溶液pH值，pH＝8～9，反应0.5Q*～2Q*时间后，进行分离纯化获得2,3,5‑三氯吡啶；本发明方法阴极液的pH可以控制在8～9范围内，避免了利用惰性导电材料来制备2,3,5‑三氯吡啶时pH不稳定导致的过度脱氯、选择性低、副产物多的问题；避免了2,3,5,6‑四氯吡啶锌粉还原中大量的含锌废水，降低了三废的处理成本；电极材料廉价、易得，稳定；电解可在常温下进行；合成2,3,5‑三氯吡啶选择性大于80％，收率高于60％。

公开(公告)号：CN107815702A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201711082004.9

申请日：2017-11-07

申请人： 浙江工业大学

发明人： 毛信表 ,  陈达 ,  徐颖华 ,  朱加权

IPC分类号： C25B3/04 ,  C25B13/02 ,  C25B11/04 ,  C25B11/03

摘要： 本发明公开一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法，该制备方法以2,3,5,6-四氯吡啶为起始原料，溶于弱碱性溶剂中，再以导电材料为阴极，以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～50℃，电流密度为1～5A/dm2，在反应过程中利用阳极液配比来稳定阴极溶液pH值，pH＝8～9，反应0.5Q*～2Q*时间后，进行分离纯化获得2,3,5-三氯吡啶；本发明方法阴极液的pH可以控制在8～9范围内，避免了利用惰性导电材料来制备2,3,5-三氯吡啶时pH不稳定导致的过度脱氯、选择性低、副产物多的问题；避免了2,3,5,6-四氯吡啶锌粉还原中大量的含锌废水，降低了三废的处理成本；电极材料廉价、易得，稳定；电解可在常温下进行；合成2,3,5-三氯吡啶选择性大于80％，收率高于60％。