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![一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法](/CN/2013/1/43/images/201310218028.jpg)
公开(公告)号：CN103804320B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201310218028.8
申请日：2013-06-03
申请人： 浙江工业大学 , 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D281/16
摘要： 本发明公开了一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法，所述制备方法为：以结构如式（I）所示的10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮与结构如式（III）所示的Vilsmeier试剂为原料，在有机溶剂中加热反应制得结构如式（II）所示的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓；所述Vilsmeier试剂由结构如式（a）所示的双-（三氯甲基）碳酸酯和结构如式（b）所示的DMF制得。本发明具有反应时间短、操作简便、后处理简单、污染少、成本低等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号：CN103804320A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201310218028.8
申请日：2013-06-03
申请人： 浙江工业大学 , 浙江苏泊尔制药有限公司
IPC分类号： C07D281/16
CPC分类号： C07D281/16
摘要： 本发明公开了一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法，所述制备方法为：以结构如式（I）所示的10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮与结构如式（III）所示的Vilsmeier试剂为原料，在有机溶剂中加热反应制得结构如式（II）所示的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓；所述Vilsmeier试剂由结构如式（a）所示的双-（三氯甲基）碳酸酯和结构如式（b）所示的DMF制得。本发明具有反应时间短、操作简便、后处理简单、污染少、成本低等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号：CN113278045A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110527650.1
申请日：2021-05-14
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07K1/107
摘要： 本发明公开了一种天然氨基酸导向的多肽C(sp3)–H键的芳基化或炔基化修饰方法，方法为：在氧化剂、催化剂、添加剂以及溶剂存在的条件下，以式(III)或者式(IV)所示化合物作为修饰原料，对式(I)或式(II)化合物中的丙氨酸侧链分别进行C(sp3)–H键的芳基化或炔基化修饰。本发明的方法能够合成一系列含荧光标记的丙氨酸的多肽衍生物、含侧链经修饰的酪氨酸的多肽衍生物、含侧链经修饰的苯丙氨酸的多肽衍生物，以及一系列含炔基修饰的丙氨酸的多肽衍生物。本发明具有无需预先引入和后续脱除导向基团，原子经济性和步态经济型高，条件温和，底物适用性范围广，不受氨基酸构型影响等优点，是一种具有较好推广前景的多肽修饰方法。
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公开(公告)号：CN111909088A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010772440.4
申请日：2020-08-04
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D217/02 , C07D217/22 , C07D401/12
摘要： 本发明公开了利用BTC/Ph3PO氯代体系制备异喹啉类盐酸盐中间体及Rho激酶抑制剂的方法，其中制备异喹啉类盐酸盐中间体的方法过程为：将异喹啉-5-磺酸类化合物、BTC和催化量的Ph3PO共同置于反应瓶中，并加入有机溶剂A混匀，加热反应，反应结束后抽滤、干燥制得白色固体异喹啉类盐酸盐中间体，所述异喹啉类盐酸盐中间体即为异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐类化合物；滤液母液部分浓缩后低温下析出Ph3PO，Ph3PO经小极性溶剂洗涤继续重复套用。本发明具有副反应少、产品质量高、“三废”污染少、原子经济性高等优点，本发明还提供利用制得的异喹啉类盐酸盐中间体进一步制备Rho激酶抑制剂的方法，应用本发明制得的Rho激酶抑制剂中的杂质明显比通过传统方法获得的药物杂质低。
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公开(公告)号：CN111909088B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202010772440.4
申请日：2020-08-04
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D217/02 , C07D217/22 , C07D401/12
摘要： 本发明公开了利用BTC/Ph3PO氯代体系制备异喹啉类盐酸盐中间体及Rho激酶抑制剂的方法，其中制备异喹啉类盐酸盐中间体的方法过程为：将异喹啉‑5‑磺酸类化合物、BTC和催化量的Ph3PO共同置于反应瓶中，并加入有机溶剂A混匀，加热反应，反应结束后抽滤、干燥制得白色固体异喹啉类盐酸盐中间体，所述异喹啉类盐酸盐中间体即为异喹啉‑5‑磺酰氯盐酸盐类化合物；滤液母液部分浓缩后低温下析出Ph3PO，Ph3PO经小极性溶剂洗涤继续重复套用。本发明具有副反应少、产品质量高、“三废”污染少、原子经济性高等优点，本发明还提供利用制得的异喹啉类盐酸盐中间体进一步制备Rho激酶抑制剂的方法，应用本发明制得的Rho激酶抑制剂中的杂质明显比通过传统方法获得的药物杂质低。
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公开(公告)号：CN101134740A
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200710071167.7
申请日：2007-09-24
申请人： 浙江工业大学 , 浙江车头制药有限公司
IPC分类号： C07D207/333
摘要： 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇关键中间体苯甲酰吡咯的合成方法，即于冰水浴条件下，双(三氯甲基)碳酸酯与N，N－二取代酰胺先形成一种中间体试剂，再加入吡咯，于0～120℃在有机溶剂中反应2～20小时，反应物经后处理得到所述的酮咯酸氨丁三醇中间体苯甲酰吡咯。本发明所述技术方案生产工艺合理，操作安全可靠、反应收率高(一般在85％以上)、成本低；同时，双(三氯甲基)碳酸酯作为一种低毒高效的有机合成试剂，其计量准确，反应性能好，在反应过程中，产生的氯化氢可以通过降膜吸收，得到高纯度的盐酸，解决了尾气吸收问题。综上，本发明具有较大的实施价值和社会经济效益，是一条具有广泛工业化前景的合成路线。
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公开(公告)号：CN118563342A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410607603.1
申请日：2024-05-16
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种电化学条件下含吲哚骨架化合物的修饰方法，具体方法为：在反应瓶中加入式I所示的含色氨酸的多肽或式III所示的有机吲哚小分子，并加入叠氮化试剂、金属催化剂、配体、电解质和反应溶剂，通入氧气，在电极体系通电情况下于室温中进行电氧化还原反应；反应结束后，真空浓缩反应体系液，通过柱层析法分离纯化粗产品，得到纯产物式II所示的含9‑羟基‑9H‑四唑并[1,5‑a]吲哚骨架肽或者式Ⅳ所示的9‑羟基‑9H‑四唑并[1,5‑a]吲哚；反应式如下：#imgabs0#本发明的方法以绿色廉价氧气作为氧源，应用了对环境绿色友好，原子经济性高的电化学技术，避免了氧化剂和价格昂贵的催化剂的使用，催化效率高。
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公开(公告)号：CN110092778A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910398947.5
申请日：2019-05-14
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明公开了一种应用廉价金属铜制备维拉佐酮中间体及维拉佐酮药物的方法。它主要以5-卤代苯并呋喃甲酸乙酯为起始原料，经过胺化反应，廉价金属催化的Ullmann偶联反应制备维拉佐酮中间体5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺盐酸盐，再由维拉佐酮中间体进一步获得高纯度的维拉佐酮药物。该路线具有高效、廉价、原子经济性高，纯度好等优点。
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公开(公告)号：CN109970705A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910399797.X
申请日：2019-05-14
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D333/66 , C07D409/12
摘要： 本发明公开了一种应用廉价金属铜制备依匹哌唑中间体及依匹哌唑的方法。所述依匹哌唑中间体的制备方法为：氮气保护下，4‑卤代苯并[b]噻吩、哌嗪溶于溶剂，加入碱、配体、铜基催化剂，搅拌反应，TLC监测反应完全。待反应结束后，乙酸乙酯或二氯萃取体系，合并有机相旋干，加入甲醇将固体溶解，滴加2M盐酸甲醇溶液将pH调至1‑7，目标产物成盐析出，抽滤获得白色固体，干燥得到4‑哌嗪基苯并噻吩盐酸盐。本发明具有副反应少，产品质量高，生产成本低等优点，适用于工业化生产，具有较好推广应用前景。本发明还提供了由低成本技术得到的依匹哌唑中间体进一步得到相关的依匹哌唑原料药，通过该方法制得的原料药纯度高。
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公开(公告)号：CN103936701A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410135049.8
申请日：2014-04-04
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D307/83
CPC分类号： C07D307/83
摘要： 一种橙酮类合化物的制备方法，属于化学合成技术领域。其制备方法具体为：在有机溶剂中，以卤代环氧查尔酮为原料，在铜催化剂、配体及碱性物质存在下在80-140℃下反应2.5-5.5小时，反应结束后经后处理得到橙酮类化合物。本发明采用卤代环氧查尔酮为原料，在铜催化剂、配体及碱性物质存在下，反应得到一系列橙酮，反应中的环氧开环、环合，得到的都是五元环、Z型结构，具有区域选择性和立体选择性，其反应原料简单易得，催化剂廉价、避免了使用价格昂贵、环境污染严重的催化剂，其原料简单易得、操作简便、反应条件温和、收率高、催化剂廉价，其收率达80%以上，具有较大的实施价值和社会经济效益，适于工业化生产。
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