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公开(公告)号：CN114213569A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111389382.8
申请日：2021-11-22
申请人： 浙江巨化技术中心有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F234/02 , C08F216/14 , C08F2/18 , C08F2/20 , C08F6/24 , C08L27/18
摘要： 本发明公开了一种全氟磺酸树脂的悬浮聚合制备方法，包括如下步骤：以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的单体B和含磺酰氟端基的单体C为共聚单体，向反应器中预加去离子水、单体B、单体C、分散剂及助剂，置换至氧含量合格后，开启搅拌并通入四氟乙烯单体，加入引发剂引发聚合反应，反应过程中补加共聚单体，最终得到磺酰氟型全氟磺酸树脂；其中，单体B的结构式：CF2＝CFO[CF2CF(CF3)O]a[CF2CF2]bSO2F，其中a＝0～1的整数，b＝1～2的整数；单体C的结构式：本发明公开的全氟磺酸树脂还包含同时含有醚键的全氟烷氧基和磺酰氟基团的含氟环状单体单元，提高在通用溶剂中的可加工性，导电性高，透氧性高。悬浮聚合方法产品分子量及其分布比较稳定，后处理工序简单，生产成本较低。
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公开(公告)号：CN114276482A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111389360.1
申请日：2021-11-22
申请人： 浙江巨化技术中心有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F234/02 , C08F216/14 , C08F2/26
摘要： 本发明公开了一种全氟磺酸树脂的乳液聚合制备方法，包括如下步骤：以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的单体B和含磺酰氟端基的单体C为共聚单体，向反应器中预加去离子水、单体B、单体C、乳化剂和链转移剂，置换至氧含量合格后，开启搅拌并通入四氟乙烯A，升温至30～110℃，聚合压力为0.05～2MPa，加入引发剂引发聚合反应，反应过程中补加共聚单体，最终得到磺酰氟型全氟磺酸树脂；其中，单体B的结构式：CF2＝CFO[CF2CF(CF3)O]a[CF2CF2]bSO2F，其中a＝0～1的整数，b＝1～2的整数；单体C的结构式：本发明公开的全氟磺酸树脂还包含同时含有醚键的全氟烷氧基和磺酰氟基团的含氟环状单体单元，提高在通用溶剂中的可加工性，导电性高，透氧性高。乳液聚合的方法聚合速度快，产品分子量高，危险性低，容易控制。
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公开(公告)号：CN114835842B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210673414.5
申请日：2022-06-15
申请人： 浙江巨化技术中心有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F216/14 , C08F2/00
摘要： 本发明涉及一种全氟磺酰氟树脂的聚合方法，聚合分为两个阶段进行：高温低压聚合阶段和低温高压聚合阶段。包括如下步骤：以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的全氟乙烯基醚单体B为共聚单体，向反应器中预加单体B、助剂，并根据具体反应种类加入其它组分，开启搅拌并通入四氟乙烯，升温至T1，聚合压力为P1，加入引发剂开始聚合反应，补加单体B，四氟乙烯补加累计到一定量后，改变反应温度至T2，将聚合压力调整至P2，反应一定程度后，结束反应。两个聚合阶段得到产物分别为两种高低不同离子交换当量(EW)值的全氟磺酰氟树脂，并且由聚合产物经转型后得到的全氟磺酸树脂具有良好的综合性能，可应用于钒液流电池质子膜，其阻钒性能得到提高，可改善全氟磺酸树脂阻钒性能差的缺点。
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公开(公告)号：CN114835842A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210673414.5
申请日：2022-06-15
申请人： 浙江巨化技术中心有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F216/14 , C08F2/00
摘要： 本发明涉及一种全氟磺酰氟树脂的聚合方法，聚合分为两个阶段进行：高温低压聚合阶段和低温高压聚合阶段。包括如下步骤：以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的全氟乙烯基醚单体B为共聚单体，向反应器中预加单体B、助剂，并根据具体反应种类加入其它组分，开启搅拌并通入四氟乙烯，升温至T1，聚合压力为P1，加入引发剂开始聚合反应，补加单体B，四氟乙烯补加累计到一定量后，改变反应温度至T2，将聚合压力调整至P2，反应一定程度后，结束反应。两个聚合阶段得到产物分别为两种高低不同离子交换当量(EW)值的全氟磺酰氟树脂，并且由聚合产物经转型后得到的全氟磺酸树脂具有良好的综合性能，可应用于钒液流电池质子膜，其阻钒性能得到提高，可改善全氟磺酸树脂阻钒性能差的缺点。
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