公开(公告)号：CN102924287B

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201210424568.7

申请日：2012-10-30

申请人： 浙江建业化工股份有限公司 ,  大连理工大学

发明人： 周新锐 ,  冯烈 ,  陈洁 ,  陈云斌 ,  金雅琴 ,  马娥

IPC分类号： C07C211/03 ,  C07C209/62 ,  C07C211/27

摘要： 本发明属于精细有机合成领域，涉及一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，以叔醇和尿素为原料，在苯乙烯系酸性树脂的催化作用下，经中间体叔脲碱解合成氮杂季碳伯胺化合物；催化剂为苯乙烯系酸性树脂；叔醇具有下述通式结构，其中R1？=？R2？=？R3？=？CnH2n+1或？R1？=？R2？=？R3？=？RC6H4,？式中R？=？H或CmH2m+1？，n？=？m？=？1？~？5；叔醇和尿素的摩尔比为10？～？1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1？～？1：1；反应温度为20？℃？~？150？℃，优选范围为70？℃？~？120？℃，反应时间为20？h？~？35？h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺化合物；本发明原料易得，反应条件温和，过程绿色环保，原料和催化剂可回收利用，产物氮杂季碳伯胺化合物的收率较高。

公开(公告)号：CN102924287A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210424568.7

申请日：2012-10-30

申请人： 浙江建业化工股份有限公司 ,  大连理工大学

发明人： 周新锐 ,  冯烈 ,  陈洁 ,  陈云斌 ,  金雅琴 ,  马娥

IPC分类号： C07C211/03 ,  C07C209/62 ,  C07C211/27

摘要： 本发明属于精细有机合成领域，涉及一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，以叔醇和尿素为原料，在苯乙烯系酸性树脂的催化作用下，经中间体叔脲碱解合成氮杂季碳伯胺化合物；催化剂为苯乙烯系酸性树脂；叔醇具有下述通式结构，其中R1 = R2 = R3 = CnH2n+1或 R1 = R2 = R3 = RC6H4, 式中R = H或CmH2m+1 ，n = m = 1 ~ 5；叔醇和尿素的摩尔比为10 ～ 1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1 ～ 1：1；反应温度为20 ℃ ~ 150 ℃，优选范围为70 ℃ ~ 120 ℃，反应时间为20 h ~ 35 h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺化合物；本发明原料易得，反应条件温和，过程绿色环保，原料和催化剂可回收利用，产物氮杂季碳伯胺化合物的收率较高。