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公开(公告)号：CN117258687A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311028430.X
申请日：2023-08-15
申请人： 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种聚苯硫醚生产中原料的脱水方法和聚苯硫醚的生产方法，包括：将硫氢化钠水溶液、碱性水溶液和第一极性溶剂置于反应装置中，使得反应装置的填充度为80％‑85％，然后进行加热升温处理，得到脱水液体系，接着通过减压并维持反应装置内压力为30kPa‑50kPa；将脱水液体系进行升温脱水，当脱水至预定水含量条件时，停止脱水，其中，当脱水液液面出现泡沫时，向脱水液体系中加入第二极性溶剂，且第二极性溶剂的表面张力小于水的表面张力，控制反应装置的填充度维持在80％‑86％。本发明的脱水方法能够充分利用反应装置的容积的同时，提高脱水效率，减少原料损失，保证原料配比的平衡，进而提高聚苯硫醚的产率和质量。
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公开(公告)号：CN116607172A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310558929.5
申请日：2023-05-18
申请人： 绍兴裕辰新材料有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种碱性水电解槽隔膜专用树脂的制备方法，包括：步骤一：将N‑甲基吡咯烷酮和硫化钠水溶液投入聚合釜中，经升温后进行脱水工序；步骤二：向聚合釜中加入N‑甲基吡咯烷酮和对二氯苯，继续升温进行聚合，最后进行后处理工序；该制备方法中还加入纳米氧化锆，纳米氧化锆可以在步骤一中与硫化钠水溶液一同加入，也可以在步骤二中与对二氯苯一同加入。本发明公开的制备方法在树脂的制备过程中加入纳米氧化锆，使得纳米氧化锆得到均匀分散，提高对聚苯硫醚亲水改性的效果；更进一步的方案是配合纳米氧化锆加入的同时还在聚合阶段加入了带特殊取代基的第三单体，利用两者的协同达到显著提高聚苯硫醚亲水性的目的。
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公开(公告)号：CN115572389A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202211331282.4
申请日：2022-10-28
申请人： 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/029
摘要： 本发明公开了一种通过调控聚合过程中水含量制备高活性聚苯硫醚的方法及制备得到的高效聚苯硫醚树脂，制备方法包括以硫氢化钠和对二氯苯为原料，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂，其特征在于，经缩聚反应至对二氯苯转化率达97％及以上，加入去离子水，并将反应釜内温度降至250～260℃，保温1～3h后降温进行后处理；以硫氢化钠为1.0mol计，加入去离子水的摩尔量为1.0～2.5mol。本发明公开了一种制备高活性聚苯硫醚的方法，可在PPS聚合过程中同时实现，即无需额外加入封端剂，导致其影响最终制备的PPS的分子量及热稳定性；也无需在PPS树脂制备后进行活化处理，额外增加工艺流程与生产成本。
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公开(公告)号：CN118359813A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410524485.8
申请日：2024-04-28
申请人： 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0281 , C08L81/02
摘要： 本发明提供了一种低氯含量聚苯硫醚树脂及其制备方法。本发明的聚苯硫醚树脂的重均分子量为55000以下，氯元素的含量为900ppm以下，并且，所述聚苯硫醚树脂具有表面粗糙结构，以及具有依据BET测试方法得到的70.00m2/g以上的比表面积。本发明提供的聚苯硫醚树脂在加工、使用时具有良好的流动性、可加工性、环境友好性和非常良好的反应活性。此外，本发明的制备方法通过在聚合反应末段提供减压条件，在聚合过程中将含氯物质从反应体系中去除，即可得到分子量合适的低氯聚苯硫醚树脂。本发明的方法在不使用额外的封端用分子的前提下即可实现低氯聚苯硫醚树脂的制备，方法较为简单且进一步减少了环境负担并降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN112574414A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011445478.7
申请日：2020-12-09
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0209
摘要： 本发明公开了一种聚芳硫醚树脂的合成方法，包括：步骤一：向反应釜中加入硫源、碱性物质与N‑甲基吡咯烷酮，升温至180～210℃进行脱水反应，得到中间产物；步骤二、继续向反应釜中加入二卤代芳香族化合物与N‑甲基吡咯烷酮，并加入有机一元酸，于210～280℃进行缩聚反应得到聚芳硫醚浆料，再经后处理得到聚芳硫醚树脂；有机一元酸的结构通式为R‑COOH，式中，R选自氢或碳数为1～4的烷基。本发明提供的合成方法，从根本上减少溶剂NMP的损耗，同时反应过程中生成的碱金属羧酸盐又能起到促进聚合的作用。该方法工艺简单，生产成本较低，经济性高。
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公开(公告)号：CN115572389B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202211331282.4
申请日：2022-10-28
申请人： 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/029
摘要： 本发明公开了一种通过调控聚合过程中水含量制备高活性聚苯硫醚的方法及制备得到的高效聚苯硫醚树脂，制备方法包括以硫氢化钠和对二氯苯为原料，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂，其特征在于，经缩聚反应至对二氯苯转化率达97％及以上，加入去离子水，并将反应釜内温度降至250～260℃，保温1～3h后降温进行后处理；以硫氢化钠为1.0mol计，加入去离子水的摩尔量为1.0～2.5mol。本发明公开了一种制备高活性聚苯硫醚的方法，可在PPS聚合过程中同时实现，即无需额外加入封端剂，导致其影响最终制备的PPS的分子量及热稳定性；也无需在PPS树脂制备后进行活化处理，额外增加工艺流程与生产成本。
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公开(公告)号：CN112574414B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202011445478.7
申请日：2020-12-09
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0209
摘要： 本发明公开了一种聚芳硫醚树脂的合成方法，包括：步骤一：向反应釜中加入硫源、碱性物质与N‑甲基吡咯烷酮，升温至180～210℃进行脱水反应，得到中间产物；步骤二、继续向反应釜中加入二卤代芳香族化合物与N‑甲基吡咯烷酮，并加入有机一元酸，于210～280℃进行缩聚反应得到聚芳硫醚浆料，再经后处理得到聚芳硫醚树脂；有机一元酸的结构通式为R‑COOH，式中，R选自氢或碳数为1～4的烷基。本发明提供的合成方法，从根本上减少溶剂NMP的损耗，同时反应过程中生成的碱金属羧酸盐又能起到促进聚合的作用。该方法工艺简单，生产成本较低，经济性高。
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公开(公告)号：CN114621441B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210454201.3
申请日：2022-04-27
申请人： 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0281
摘要： 本发明公开一种可回收硫化氢废气并再利用的聚苯硫醚制备工艺，以硫化钠法为基础，包括：脱水：将除对二氯苯外的所有原料与一部分溶剂混合后投入反应釜内，持续加热反应釜，将汽化的蒸汽引入精馏塔内，精馏后，塔顶流出馏分中的硫化氢经由吸收塔进行吸收，再将吸收了硫化氢后的吸收液放入储液罐中；聚合：将对二氯苯与另一部分溶剂投入反应釜内，反应至对二氯苯的转化率达到60～95％，将储液罐内吸收了硫化氢后的吸收液经一次或多次通入反应釜内，继续反应得到聚苯硫醚树脂。该方法可将回收的硫化氢废气直接回用到本批次的聚苯硫醚树脂的聚合工艺中，从而无需重新检测或计算总硫含量，节省测量工序，同时保证稳定的高分子量聚苯硫醚的合成。
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公开(公告)号：CN114621441A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210454201.3
申请日：2022-04-27
申请人： 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C08G75/0254 , C08G75/0281
摘要： 本发明公开一种可回收硫化氢废气并再利用的聚苯硫醚制备工艺，以硫化钠法为基础，包括：脱水：将除对二氯苯外的所有原料与一部分溶剂混合后投入反应釜内，持续加热反应釜，将汽化的蒸汽引入精馏塔内，精馏后，塔顶流出馏分中的硫化氢经由吸收塔进行吸收，再将吸收了硫化氢后的吸收液放入储液罐中；聚合：将对二氯苯与另一部分溶剂投入反应釜内，反应至对二氯苯的转化率达到60～95％，将储液罐内吸收了硫化氢后的吸收液经一次或多次通入反应釜内，继续反应得到聚苯硫醚树脂。该方法可将回收的硫化氢废气直接回用到本批次的聚苯硫醚树脂的聚合工艺中，从而无需重新检测或计算总硫含量，节省测量工序，同时保证稳定的高分子量聚苯硫醚的合成。
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