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公开(公告)号：CN102180793B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201110061894.1
申请日：2011-03-15
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中，有的对环境污染大，有的生产成本高，不易于实现工业化生产。本发明的特征在于：1)使用羧酸酐作为酰化剂，其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物；2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱，鼓入空气，反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物；3)回收所述单酯化产物中的溶剂，然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构，提高了反应活性，反应收率高，操作简便，环境污染小，生产成本低，易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN102180793A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110061894.1
申请日：2011-03-15
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中，有的对环境污染大，有的生产成本高，不易于实现工业化生产。本发明的特征在于：1)使用羧酸酐作为酰化剂，其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物；2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱，鼓入空气，反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物；3)回收所述单酯化产物中的溶剂，然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构，提高了反应活性，反应收率高，操作简便，环境污染小，生产成本低，易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN101891579B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201010204378.5
申请日：2010-06-21
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明分开了一种角鲨烯的合成方法。现有的合成路线有的路线过长，要求极低温度操作；有的对反应要求苛刻，有发生聚合反应爆炸的危险，均不利于工业化生产。本发明以二氯丁烷为原料，与亚磷酸三乙酯反应生成膦酸酯；在碱作用下，所述的膦酸酯和香叶基丙酮发生Wittig-Horner反应得到角鲨烯。本发明的原料中没有易产生聚合的物质，安全性大大提高；形成的双键有反式选择性，且总收率高，是一条工业化优势非常明显的合成路线。
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公开(公告)号：CN101891579A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010204378.5
申请日：2010-06-21
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种角鲨烯的合成方法。现有的合成路线有的路线过长，要求极低温度操作；有的对反应要求苛刻，有发生聚合反应爆炸的危险，均不利于工业化生产。本发明以二氯丁烷为原料，与亚磷酸三乙酯反应生成膦酸酯；在碱作用下，所述的膦酸酯和香叶基丙酮发生Wittig-Horner反应得到角鲨烯。本发明的原料中没有易产生聚合的物质，安全性大大提高；形成的双键有反式选择性，且总收率高，是一条工业化优势非常明显的合成路线。
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