公开(公告)号：CN108586481A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810453669.4

申请日：2018-05-14

申请人： 浙江海正药业股份有限公司

发明人： 沈敢锋 ,  余贞 ,  滕云 ,  叶小形 ,  阮海宁 ,  郑玲辉

IPC分类号： C07D493/22

摘要： 本发明公开了一种5-酮基米尔贝霉素发酵液的提取和结晶工艺。包括发酵液的预处理；菌丝体浸泡提取、过滤浓缩；正庚烷萃取，浓缩，搅拌结晶；正庚烷淋洗，烘干等步骤。通过本发明工艺生产的5-酮基米尔贝霉素晶体，纯度高达99％，比5-酮基米尔贝霉素粗品提高了25-35％，且工艺简单，收率高，同时具有良好的稳定性；该工艺在生产过程中不涉及硅胶柱色谱纯化工艺，节约成本并极大降低了环保压力。

公开(公告)号：CN108586481B

公开(公告)日：2020-03-24

申请号：CN201810453669.4

申请日：2018-05-14

申请人： 浙江海正药业股份有限公司

发明人： 沈敢锋 ,  余贞 ,  滕云 ,  叶小形 ,  阮海宁 ,  郑玲辉

IPC分类号： C07D493/22

摘要： 本发明公开了一种5‑酮基米尔贝霉素发酵液的提取和结晶工艺。包括发酵液的预处理；菌丝体浸泡提取、过滤浓缩；正庚烷萃取，浓缩，搅拌结晶；正庚烷淋洗，烘干等步骤。通过本发明工艺生产的5‑酮基米尔贝霉素晶体，纯度高达99％，比5‑酮基米尔贝霉素粗品提高了25‑35％，且工艺简单，收率高，同时具有良好的稳定性；该工艺在生产过程中不涉及硅胶柱色谱纯化工艺，节约成本并极大降低了环保压力。

公开(公告)号：CN109970758A

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201910368043.8

申请日：2019-05-05

申请人： 浙江海正药业股份有限公司

发明人： 朱明新 ,  沈敢锋 ,  余贞 ,  滕云 ,  郑玲辉

IPC分类号： C07D493/22

摘要： 本发明提供了5‑酮基米尔贝霉素晶型I和晶型II。这两种晶型可以通过X‑射线粉末衍射(XRPD)谱图，差示扫描量热(DSC)谱图，红外(IR)吸收谱图等来表征。同时本发明还提供5‑酮基米尔贝霉素晶型I和II的制备工艺。通过本发明工艺生产的5‑酮基米尔贝霉素晶型I和晶型II，它们的纯度均高达99.2％以上，收率高、稳定性好。