公开(公告)号：CN100396687C

公开(公告)日：2008-06-25

申请号：CN200610051684.3

申请日：2006-05-26

申请人： 浙江海翔药业股份有限公司

发明人： 张群辉 ,  郑志国 ,  陈少亭 ,  钱绍建 ,  胡合飞

IPC分类号： C07D495/04

摘要： 本发明涉及一种抗血栓药(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氢盐(I型)的制备方法。在有机溶剂中，加入如式(I)所示的(+)-(S-)-氯吡格雷游离碱，于6～20℃温度条件下滴加质量浓度为10～100%的硫酸溶液，然后在50～65℃保温反应10min～1.5小时，再过滤分离得到所述的式(II)化合物，所述的硫酸溶液为硫酸溶于有机溶剂所得的溶液，所述的有机溶剂为下列之一或一种以上的混合物：甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、异丙醚、叔丁基甲基醚或二氯甲烷，所述式(I)化合物与硫酸物质的量比为1∶0.95～1.05。本发明合成路线安全、高效、适合于工业化生产，产品纯度高，收率高，晶形流动性好。

公开(公告)号：CN1850827A

公开(公告)日：2006-10-25

申请号：CN200610051684.3

申请日：2006-05-26

申请人： 浙江海翔药业股份有限公司

发明人： 张群辉 ,  郑志国 ,  陈少亭 ,  钱绍建 ,  胡合飞

IPC分类号： C07D495/04

摘要： 本发明涉及一种抗血栓药(+)－(S－)－氯吡格雷硫酸氢盐(I型)的制备方法。在有机溶剂中，加入如式(I)所示的(+)－(S－)－氯吡格雷游离碱，于6～20℃温度条件下滴加质量浓度为10～100％的硫酸溶液，然后在50～65℃保温反应10min～1.5小时，再过滤分离得到所述的式(II)化合物，所述的硫酸溶液为硫酸溶于有机溶剂所得的溶液，所述的有机溶剂为下列之一或一种以上的混合物：甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、异丙醚、叔丁基甲基醚或二氯甲烷，所述式(I)化合物与硫酸物质的量比为1∶0.95～1.05。本发明合成路线安全、高效、适合于工业化生产，产品纯度高，收率高，晶形流动性好。