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公开(公告)号：CN103360334A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310294636.7
申请日：2013-07-11
申请人： 浙江海蓝化工有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明涉及一种5-苯基四氮唑的制备方法，特别是一种5-苯基四氮唑的水相合成方法。本发明5-苯基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴称取叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌；⑵将步骤⑴中称取的叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌及适量的去离子水投入反应设备中搅拌反应，待反应结束后，经降温、离心、洗涤得到5-苯基四氮唑锌盐；⑶将步骤⑵中得到的5-苯基四氮唑锌盐置于反应釜中，加入去离子水，控制温度，滴加高纯度盐酸后，搅拌反应，反应结束后放料离心，并用去离子水洗涤，即得到5-苯基四氮唑精品，经干燥处理后即得到5-苯基四氮唑成品。本发明具有生产工艺流程简单，不采用有机溶剂、降低生产过程中三废处理难度，产品收率高、产品质量好的特点。
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公开(公告)号：CN103360204A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310294065.7
申请日：2013-07-11
申请人： 浙江海蓝化工有限公司
摘要： 本发明是一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法。本发明六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法包括以下步骤：⑴将含有水分的六氯苯和氟化钾放入密闭容器内；⑵在装有含有水分的六氯苯和氟化钾的密闭容器内加入干燥的溶剂；⑶将装有六氯苯、氟化钾及干燥的溶剂的密闭容器进行加热至溶剂沸腾30分钟以上，然后将溶剂蒸出，冷凝回收溶剂；⑷测定在步骤⑶中得到的冷凝回收溶剂中的水分，当回收溶剂中的水分大于50ppm时，继续脱水，并将回收的溶剂干燥后重新加入密闭容器中，重复步骤⑶的加热、回收溶剂等过程，直至回收溶剂中的水分小于50ppm。本发明具有工艺简单、脱水完全、实现六氟苯反应器的安全运行及处理的物料可直接用于六氟苯反应的特点。
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公开(公告)号：CN103360202A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310294668.7
申请日：2013-07-11
申请人： 浙江海蓝化工有限公司
摘要： 本发明是一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法。本发明六氟苯和一氯五氟苯的制备方法包括以下步骤：⑴将原料六氯苯、活性氟化钾和催化剂放入反应器内；⑵对反应器进行氮气置换并加入溶剂；⑶对反应器进行加热，反应结束后，停止加热；⑷待降温后，打开反应器的气阀，将反应器中的反应产物及溶剂一并蒸出并冷凝回收；⑸将步骤⑷中冷凝回收的反应产物和溶剂通过除酸器脱除酸份；⑹将步骤⑸中除酸后的反应产物和溶剂通过精馏的方法将反应产物中的六氟苯和一氯五氟苯分离出来；⑺待反应器中的反应物及溶剂回收完毕后，降温，开启反应釜，取出釜中的氯化钾等残渣。本发明具有工艺操作简便、反应温和、安全可控、后处理工序简单、损失少、产率高的特点。
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公开(公告)号：CN103351353A
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201310320527.8
申请日：2013-07-25
申请人： 浙江海蓝化工有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明是一种5-甲基四氮唑的水相合成方法。本发明5-甲基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴将叠氮化钠、乙腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中进行反应，反应结束后得到5-苯基四氮唑锌盐；⑵将步骤⑴中得到的5-苯基四氮唑锌盐中滴加30%氢氧化钠溶液，搅拌反应，反应结束后生成5-甲基四氮唑钠盐；⑶将步骤⑵中得到的5-甲基四氮唑钠盐中滴加盐酸，搅拌反应，完毕加入乙酸乙酯萃取，取油层，蒸馏、离心、干燥即得5-甲基四氮唑精品；⑷将步骤⑶中得到的5-甲基四氮唑精品经干燥处理后即得到5-甲基四氮唑成品。本发明具有降低了三废的产生量，减轻了污水处理压力，产品收率高、产品质量好的特点。
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