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公开(公告)号：CN114249657A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111494554.8
申请日：2021-12-09
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C211/56 , B01J19/00
摘要： 本发明提供了一种连续制备DCB的方法，此制备方法通过一循环装置实现，循环装置包括依次连通反应釜和分散泵，分散泵能够连续地将反应釜内的反应液转移，以使转位反应过程中生成的粘稠状物料被分散破碎，强化了混合效果，加快了反应的进行，并且反应的选择性和稳定性较好；同时，此制备方法能够连续地进行转位反应，提高了制备DCB的效率，有效地降低了能耗。
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公开(公告)号：CN109593053A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811442458.7
申请日：2018-11-29
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/40
摘要： 一种连续反应制备CLT酸硝化物的方法，该方法利用喷射环路反应系统步骤如下：首先加入预先已反应好的CLT酸硝化物溶液使物料循环，将连续反应器内的物料温度升至85-90℃；在保持反应器内硝化物料循环的条件下，用计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的CLT酸氯化物料溶液，同时用另一台计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的硝酸，并通过外置冷却器控制系统反应温度在85-90℃，开启喷射环路连续反应系统中的调节阀，将反应生成的CLT酸硝化物溶液输送至硝化物接收罐内。实现了CLT酸硝化物的连续制备，反应稳定性好，产品选择性高，副产物较少，能耗较低，废气排放量少，更为重要的是可以提高产物的收率、实现持续的连续循环反应。
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公开(公告)号：CN106590012B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201611082229.X
申请日：2016-11-30
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种CLT酸的异构体混合物制备酸性染料原粉的方法，主要是利用有机颜料中间体CLT酸生产过程中所产生的副产物与G盐或G盐生产过程中所产生的副产物，在一定反应条件下经过重氮化反应，偶合反应得到酸性染料原粉——酸性黄原粉/酸性橙原粉，既可以制备出价廉物美的可用于尼龙染色的酸性染料，又减少了中间体生产过程中所产生的副产物可能对环境造成的污染，使工业化生产得到综合、可持续化的发展。
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公开(公告)号：CN111116407B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201911289950.X
申请日：2019-12-16
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 一种连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，步骤：在三台串联的釜式连续反应器内均加入邻硝基氯化苯，甲苯，30％液碱、脱盐水和Pt/C催化剂，全部反应不吸氢为止，第一段间歇反应结束；打开三台釜式反应器的溢流出料阀，向第一台反应釜内同时用计量泵按比例泵入邻硝基氯化苯、甲苯、30％液碱和脱盐水；连续通入氢气催化加氢制备DCB还原物2，2‑二氯氢化偶氮苯。具有能够有效降低间歇反应过程中由于频繁过滤而造成催化剂的流失损耗，实现催化剂的内循环利用，以提高催化剂寿命；同时，反应釜体积较小，反应稳定性好，产品脱氯较低，选择性高，副产物较少；另外连续反应中废气排放大幅减少，大大减轻了环境污染的优点。
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公开(公告)号：CN112500319A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011193389.8
申请日：2020-10-30
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/48
摘要： 本发明提供了一种连续酸析制备CLT酸的方法，包括：在依次连通的CLT酸钠盐水溶液贮罐、搪玻璃反应釜、循环泵和静态混合器组成的反应系统内进行，其中，循环泵与静态混合器之间并联有稀硫酸贮罐，静态混合器通过第一调节阀与搪玻璃反应釜连接，静态混合器与第一调节阀之间并联有析出液接收罐和第二调节阀，具体包括以下步骤：(1)酸析底料制作，(2)连续酸析反应，(3)酸析产物后处理；与现有技术相比，本发明的连续酸析制备CLT酸方法可以提高CLT酸产品收率、降低生产成本、减少废气排放。
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公开(公告)号：CN111116407A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911289950.X
申请日：2019-12-16
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 一种连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，步骤：在三台串联的釜式连续反应器内均加入邻硝基氯化苯，甲苯，30％液碱、脱盐水和Pt/C催化剂，全部反应不吸氢为止，第一段间歇反应结束；打开三台釜式反应器的溢流出料阀，向第一台反应釜内同时用计量泵按比例泵入邻硝基氯化苯、甲苯、30％液碱和脱盐水；连续通入氢气催化加氢制备DCB还原物2，2-二氯氢化偶氮苯。具有能够有效降低间歇反应过程中由于频繁过滤而造成催化剂的流失损耗，实现催化剂的内循环利用，以提高催化剂寿命；同时，反应釜体积较小，反应稳定性好，产品脱氯较低，选择性高，副产物较少；另外连续反应中废气排放大幅减少，大大减轻了环境污染的优点。
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公开(公告)号：CN109369469A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811443162.7
申请日：2018-11-29
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/22 , C07C309/39 , B01J19/26 , B01J4/00
摘要： 一种连续反应制备CLT酸氯化物的方法，该方法利用喷射环路连续反应系统步骤包括：首先反应釜内加入预先已反应好的CLT酸氯化物溶液，启动循环泵使物料循环，将喷射环路连续反应系统内的物料温度升至85-90℃；向喷射环路连续反应系统中泵入定量的CLT酸磺化物料，同时向喷射环路连续反应系统中通入氯气，并通过冷却器控制系统内的反应温度在85-90℃，开启喷射环路连续反应系统中在线的出料自控阀门，将反应完成的CLT酸氯化物溶液输送至反应产物接收槽内，反应过程中产生的氯化氢气体被快速抽出系统、进入尾气吸收系统进行无害化处理。实现了化合物的连续制备，反应稳定性好，将废气可以快速排出系统，产品选择性高，副产物较少，能耗较低，废气排放量少。
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公开(公告)号：CN107828235A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711222628.6
申请日：2017-11-28
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
CPC分类号： C09B29/0007 , C09B29/30
摘要： 本发明公开了一种利用CLT酸生产副产物制备酸性艳红原粉的方法及该方法制备的酸性艳红原粉，制备方法包括以下步骤：(1)在酸性条件下，将CLT酸生产副产物与亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮化反应液；(2)将所述的重氮化反应液与γ酸进行偶合反应，反应完全后经过后处理得到所述的酸性艳红原粉。该方法既可以制备出价廉物美的可用于尼龙纺织品染色的酸性染料，又减少了CLT酸生产过程中所产生的副产物可能对环境造成的污染，使CLT酸工业化生产得到综合、可持续化的发展。
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公开(公告)号：CN106590013A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611081274.3
申请日：2016-11-30
申请人： 浙江秦燕科技股份有限公司
IPC分类号： C09B29/30
CPC分类号： C09B29/30
摘要： 本发明公开了一种CLT酸的异构体混合物制备酸性染料原粉的方法，主要是利用有机颜料中间体CLT酸生产过程中所产生的副产物与H酸或H酸生产过程中所产生的副产物，在一定反应条件下经过重氮化反应，偶合反应得到酸性染料原粉——酸性紫原粉/酸性梅红原粉，既可以制备出价廉物美的可用于尼龙染色的酸性染料，又减少了中间体生产过程中所产生的副产物可能对环境造成的污染，使工业化生产得到综合、可持续化的发展。
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