单次制备高收率四乙酰乙二胺的合成方法

    公开(公告)号:CN119613283A

    公开(公告)日:2025-03-14

    申请号:CN202411843862.0

    申请日:2024-12-14

    Abstract: 本发明提供单次制备高收率四乙酰乙二胺的合成方法,包括如下步骤:S1)以乙二胺和甲苯打底,滴加乙酸,同时升温回流在分水器脱水,直至无水产生;S2)加入乙酸酐,甲苯低温共沸带出乙酸,共沸液再经冰水萃取分离乙酸,萃余相干燥后循环使用,高温回流反应1h,重复低温提酸和高温反应各三次;S3)降温离心分离乙酸酐,乙酸酐回收套用;S4)水洗,干燥,得四乙酰乙二胺成品,即为目标产物。本发明的优点为:通过将供热工艺和甲苯低温提酸工艺重复分段实施提高生产效率,从而提高单次收率,产品颜色更好,适合大规模工业化生产。

    反应精馏制备氮丙环的方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118420503A

    公开(公告)日:2024-08-02

    申请号:CN202410532956.X

    申请日:2024-04-30

    Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种反应精馏制备氮丙环的方法;本发明通过在反应精馏塔内进行2‑氨基乙基硫酸氢酯与氢氧化钠的水解反应实现氮丙环的制备与提纯;具体为:以2‑氨基乙基硫酸氢酯和氢氧化钠的混合水溶液作为原料液;向反应精馏塔中连续加入原料液,同时将部分精馏釜液作为循环釜液从反应精馏塔底部排出后循环至反应精馏塔塔顶内,水解反应所得物在反应精馏塔内进行分离提纯;在反应精馏塔的塔顶设置产品回流。本发明将2‑氨基乙基硫酸氢酯和氢氧化钠的水解反应以及氮丙环精馏提纯同时完成,具有产品纯度高、转化率高、连续稳定和易工业化的优点。

    一种过一硫酸氢钾复合盐球晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN115448257B

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202211131461.3

    申请日:2022-09-15

    Abstract: 本申请属于过硫酸盐晶体制备技术领域,具体涉及一种过一硫酸氢钾复合盐球晶的制备方法,包括将发烟硫酸或浓硫酸加入到过氧化氢溶液中制得氧化液,将制得的氧化液与颗粒状的碳酸钾加入到含水或离心母液的反应釜中反应,将上步骤的反应液转入结晶釜,加入过一硫酸氢钾复合盐作为晶种,搅拌,冷却结晶;将结晶釜中的料液转入温度略高的养晶釜中,恒温搅拌2h~6h后,将料液过滤、洗涤、干燥后得到过一硫酸氢钾复合盐球晶。本申请的球晶平均圆度值在0.7以上,休止角为30°以下,平均粒度在100~800微米,Span值在0.8以下,活性氧含量在4.90%以上,抗结块性能优良。该工艺操作简单,易于工业化生产。

    一种高纯度过碳酸钠的液洗浓差循环套洗方法

    公开(公告)号:CN118206076A

    公开(公告)日:2024-06-18

    申请号:CN202410308644.0

    申请日:2024-03-18

    Abstract: 本发明提供一种高纯度过碳酸钠的液洗浓差循环套洗方法,包括如下步骤:S1)将合成后的湿品过碳酸钠在进行沉降、离心时,第一次打入浓度为27‑32%溶液洗涤产品,洗涤后的溶液进入母液池;第二次打入浓度为12‑17%溶液洗涤产品,洗涤后的溶液进入27‑32%的体系中;第三次打入浓度为0‑5%溶液洗涤产品,洗涤后的溶液进入12‑17%的体系中;所述洗涤产品为以NaCl、Na2CO3作为固含量配置的相应浓度的水溶液;S2)将经过三次洗涤的湿品过碳酸钠烘干处理;洗涤后的上述水溶液分别备用,作为下一批湿品过碳酸钠的液洗洗涤产品,整个体系形成循环套用。本发明可提高产品纯度及稳定性,提高产品活性氧含量,降低生产成本。

    一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法

    公开(公告)号:CN113860264B

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202111236811.8

    申请日:2021-10-23

    Abstract: 本发明公开了一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法,将摩尔比为1.1~3.0:1的硫酸和双氧水同时输送至管式反应器中,控制出液端温度为‑5℃~45℃,获得氧化液;将氧化液与母液、碱性钾化物同时加入反应釜中,氧化液与母液水质量比为1:1.5~7.5,碱性钾化物与氧化液质量比为0.4~0.8:1,反应温度为‑5℃~10℃,获得反应液;部分反应液输送至离心分离段以维持反应釜恒重;将反应液离心得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和离心母液;将离心母液部分返至反应釜进行循环利用,剩余部分经真空浓缩后加入到反应釜进行循环利用,将过一硫酸氢钾复合盐湿品经流化床干燥并添加防结块剂混合后得到过一硫酸氢钾复合盐成品。

    颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法

    公开(公告)号:CN115368279B

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202211121399.X

    申请日:2022-09-15

    Abstract: 本申请属于硫酸酯制备技术领域,特别涉及一种颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法,以水、浓硫酸和乙醇胺为原料,加入媒晶剂,经中和、酯化和筛分工序得到颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体。其中,中和反应种以水打底,后加入浓硫酸和乙醇胺,乙醇胺和浓硫酸的摩尔比为1:1‑1.4,常压,反应温度为10℃‑40℃,获得质量分数60%‑80%的乙醇胺硫酸盐溶液。酯化反应中,将得到的乙醇胺硫酸盐溶液中添加媒晶剂和固含量20%‑60%的乙醇胺硫酸酯晶种浆料,搅拌,真空加热,温度为85℃‑120℃,时间为0.5h‑2.5h,反应母液经离心过滤得到乙醇胺硫酸酯晶体。本申请的制备方法能够得到95%以上粒径大于200目的乙醇胺硫酸酯晶体,产量高,成品粒径均匀,纯度高。

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