公开(公告)号：CN101735278A

公开(公告)日：2010-06-16

申请号：CN200910273169.3

申请日：2009-12-09

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司 ,  湖北大学

发明人： 隗兰华 ,  袁兵 ,  娄兆文 ,  陈晓清 ,  袁木平 ,  张淼

IPC分类号： C07F9/6584 ,  C07D251/54 ,  C08K5/527

摘要： 一种含P-N的膨胀型阻燃剂的合成方法，采用甲醛、三聚氰胺和三氯氧磷为原料，包括多聚甲醛解聚中和后与三聚氰胺的缩合反应，六羟甲基三聚氰胺与三氯氧磷的羟基酯化反应，先水解成羟基再与三聚氰胺成盐的反应等三个步骤。采用本发明提供的工艺路线得到的产品热稳定性好，分解温度＞300℃以上，对许多高聚物都具有较好的阻燃性能。本发明合成路线简单，产率高；合成所需原材料价格成本很低；合成所需设备简单，容易操作。

公开(公告)号：CN101456548A

公开(公告)日：2009-06-17

申请号：CN200810197990.7

申请日：2008-11-28

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 田亚妮 ,  徐珍 ,  张淼 ,  胡小静

IPC分类号： C01B25/41

摘要： 一种以磷酸氢钠和磷酸氢二钠为原料生产四聚磷酸钠的方法，将磷酸氢钠和磷酸氢二钠按质量比1∶0.72－0.78的用量混合均匀，在620℃－680℃温度下熔融聚合，熔融聚合的时间至少保持30分钟，将熔融状生成物骤冷，即得玻璃状四聚磷酸钠成品。本发明工艺流程短，设备简单，便于操作，易于实现工业化生产，用本发明制得的四聚磷酸钠，P2O5含量可达到60.5－61.5％。

公开(公告)号：CN101195595B

公开(公告)日：2012-02-01

申请号：CN200710168764.1

申请日：2007-12-12

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 盛美娥 ,  胡小静 ,  张永萍 ,  李小琼 ,  张淼 ,  余有平 ,  袁兵

IPC分类号： C07C315/06 ,  C07C317/04 ,  C01D9/16

摘要： 一种从二甲基亚砜废渣中回收二甲基砜和硝酸钠的方法，将二甲基亚砜废渣置于120℃-160℃的减压反应釜中进行减压蒸馏，二甲基亚砜废渣中的二甲基亚砜和二甲基砜被蒸出，导入另外的釜中冷却即得结晶的固体，将蒸馏出的二甲基砜和二甲基亚砜中加入足量的双氧水氧化，再经真空干燥即可得到二甲基砜产品，将残渣加水溶解后排出，再向过滤得到的母液中加入浓硝酸调节至pH为2-3，亚硝酸钠转化为硝酸钠，然后再用纯碱将过量的硝酸中和，使母液pH为中性，将此溶液加热至120℃-125℃，在常压下蒸发，然后冷却至50℃-70℃结晶，分离，干燥即得硝酸钠产品。本发明具有降低工业废渣的排放，减少对环境的污染，并且工艺简单能耗小等优点。

公开(公告)号：CN101464442A

公开(公告)日：2009-06-24

申请号：CN200810197995.X

申请日：2008-11-28

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 龚礼胜 ,  张淼 ,  盛美娥 ,  胡小静

IPC分类号： G01N30/96

摘要： 一种用于离子色谱法测定三聚磷酸钠溶液的方法，将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于18.2MΩcm超纯水稀释约500倍后，经0.45微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带AS11－HC型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在0.7－1.2mL/min，柱温30℃，抑制器电流172mA和淋洗液浓度在25－99mM之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。本发明可以准确、快速的一次性测定出三聚磷酸钠溶液中不同形态磷酸盐，常见阴离子如氯离子、硫酸根等的含量，可实时据检测结果控制三聚磷酸钠主含量及杂质含量，生产出达到国家标准质量要求的产品。

公开(公告)号：CN101195595A

公开(公告)日：2008-06-11

申请号：CN200710168764.1

申请日：2007-12-12

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 盛美娥 ,  胡小静 ,  张永萍 ,  李小琼 ,  张淼 ,  余有平 ,  袁兵

IPC分类号： C07C315/06 ,  C07C317/04 ,  C01D9/16

摘要： 一种从二甲基亚砜废渣中回收二甲基砜和硝酸钠的方法，将二甲基亚砜废渣置于120℃－160℃的减压反应釜中进行减压蒸馏，二甲基亚砜废渣中的二甲基亚砜和二甲基砜被蒸出，导入另外的釜中冷却即得结晶的固体，将蒸馏出的二甲基砜和二甲基亚砜中加入足量的双氧水氧化，再经真空干燥即可得到二甲基砜产品，将残渣加水溶解后排出，再向过滤得到的母液中加入浓硝酸调节至pH为2－3，亚硝酸钠转化为硝酸钠，然后再用纯碱将过量的硝酸中和，使母液pH为中性，将此溶液加热至120℃－125℃，在常压下蒸发，然后冷却至50℃－70℃结晶，分离，干燥即得硝酸钠产品。本发明具有降低工业废渣的排放，减少对环境的污染，并且工艺简单能耗小等优点。

公开(公告)号：CN101462709A

公开(公告)日：2009-06-24

申请号：CN200810197989.4

申请日：2008-11-28

申请人： 湖北兴发化工集团股份有限公司

发明人： 田亚妮 ,  徐珍 ,  袁兵 ,  张淼

IPC分类号： C01B25/41

摘要： 一种生产四聚磷酸钠的方法，先将水加入中和锅中，加入一定量纯碱，开动搅拌，通蒸汽加热，使之完全溶解，溶液温度升至≥85℃时，缓慢加入磷酸进行反应，调整中和液的中和度K值在1.75±0.2，继续反应至溶液呈粘稠状，将得到的粘稠状料浆送入熔聚炉内脱水，熔融聚合的温度控制在620℃－680℃，熔融聚合的时间至少保持30分钟，熔聚生成熔融的四聚磷酸钠，通过骤冷生成玻璃状四聚磷酸钠。本发明工艺、设备简单，便于操作，易于实现工业化生产，用本发明制得的四聚磷酸钠，P2O5含量可达到60.5－61.5％。