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公开(公告)号：CN118027411A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410071510.1
申请日：2024-01-17
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中南民族大学
Abstract: 本发明属有机硅树脂技术领域，具体公开了一种无溶剂超支化有机硅树脂及其制备方法。以双官能度单体(A2)、三官能度单体(B3)、双官能度单体(AB2)、单官能度单体(C)，溶剂和水为原料，经过水解、预聚和封端反应后，再经水洗、脱除溶剂等步骤得到无溶剂超支化硅树脂，树脂的粘度为80‑2000mPa·s(25℃)，分子量为1800‑10000g/mol。本发明具有反应条件温和、产率高、条件易控等优点；合成的无溶剂超支化有机硅树脂的原料成本低廉，制备工艺简单，适于工业化生产，无毒环保，可望应用于无溶剂涂料、胶粘剂和浸渍漆等领域。
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公开(公告)号：CN117887075A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311722272.8
申请日：2023-12-14
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种羟基含量可控的甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)，将适量的水、有机溶剂、催化剂、封端剂混合搅拌均匀，反应一段时间；步骤(2)，向反应液中滴加硅酸四乙酯，继续反应一段时间；步骤(3)，加入萃取剂萃取硅树脂，分离有机相，随后水洗至中性；步骤(4)，负压条件下除去步骤(3)中得到的萃取液中的溶剂和低分子，得到粉末状的甲基乙烯基MQ硅树脂。该方法可得到羟基含量可控的甲基乙烯基MQ硅树脂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119552364A
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202411593229.0
申请日：2024-11-08
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司
IPC: C08G77/20 , C08G77/388
Abstract: 本发明公开了一种低羟基、高乙烯基含量改性甲基乙烯基MQ硅树脂及其制备方法，包括以下步骤：（1）将水、有机溶剂、催化剂、封端剂混合搅拌，升温反应；（2）向混合液中滴加正硅酸乙酯，滴加完成后继续反应；（3）反应结束后加入碱中和至pH为7‑9，中和完成后加入萃取剂萃取、分液、水洗至中性；（4）将水洗后的中性混合物80℃真空脱低0.5‑1h；然后滴加异氰酸酯溶液，滴加完成后保持80℃反应1‑2h，继续脱出剩余溶剂，得到改性硅树脂粉末。本发明通过加入异氰酸酯，可以和硅树脂上的羟基反应生成氨基甲酸脂，该反应不需要加入额外的催化剂，也不生成副产物，无需高温，不会引起树脂黄变；通过该方案，不仅有效降低了硅树脂的硅羟基含量，还对硅树脂进行了改性，提高了硅树脂的补强效果。
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公开(公告)号：CN119119483A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411072527.5
申请日：2024-08-06
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高分散性、低热失重乙烯基MQ硅树脂及其制备方法，包括以下步骤：（1）将水、有机溶剂、催化剂、封端剂混合搅拌30min，随后升温到60‑75℃反应0.5‑1.5h；（2）降温至30‑45℃，向混合液中滴加正硅酸乙酯100份，滴加时间在0.5‑1h之间，滴加完成后继续保持30‑45℃反应0.5‑1h；（3）升温至60‑80℃，继续反应4‑6h；（4）反应结束后加入碱中和，中和完成后加入萃取剂萃取、分液、水洗至中性；（5）将水洗后的中性混合物逐渐升温至120℃，脱出残余的水；然后升温至150℃真空脱出溶剂，得到粉末状硅树脂。本发明通过控制不同反应阶段的温度，控制不同反应物的水解速率和缩聚速率，提高最终产物的分散性和热稳定性；产物水解缩合程度高，产物最终烷氧基和羟基含量低，适用于加成型液体胶补强。
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公开(公告)号：CN117902603A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311722271.3
申请日：2023-12-14
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种格氏法制备苯基单体废渣的处理方法，包括以下步骤：步骤（1），将格氏法制备苯基烷氧基硅烷废渣加入酮类溶剂中溶解，加入甲基氯硅烷，升温50‑80℃反应，反应后离心，收集白色固体氯化镁；步骤（2），离心母液加热精馏，收集三段馏分，降温析晶，收集白色固体氯化镁，结晶母液装桶回用；步骤（3），重复步骤（1）、步骤（2）的操作，将精馏塔负压加热，收集第四段馏分，将步骤（2）中结晶母液倒入精馏塔釜中，降温析晶，收集白色固体氯化镁，结晶母液用于下一次结晶操作。该方法可回收氯化镁、醚类溶剂、酮类溶剂和甲基烷氧基硅烷，降低废渣处理成本；释放被废渣包裹的甲基苯基烷氧基硅烷，提高了苯基单体收率。
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公开(公告)号：CN119081120A
公开(公告)日：2024-12-06
申请号：CN202411236030.2
申请日：2024-09-04
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种有机硅合成革用乙烯基硅树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1），将适量的水、有机溶剂、催化剂、封端剂混合搅拌均匀，反应一段时间；步骤（2），向反应液中滴加硅酸酯，继续反应一段时间；步骤（3），向反应液中加入有机小分子，随后反应一段时间；步骤（4），中和反应液至弱酸性，加入萃取剂萃取乙烯基硅树脂，分离有机相，随后水洗至中性；步骤（5），负压条件下除去步骤（4）中得到的萃取液中的溶剂和低分子，得到粉末状的乙烯基硅树脂。该方法可得到有机硅合成革用乙烯基硅树脂。
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公开(公告)号：CN117887076A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311722276.6
申请日：2023-12-14
Applicant: 湖北兴瑞硅材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高分散性、低热失重乙烯基MQ硅树脂及其制备方法，将水、有机溶剂、催化剂、封端剂混合搅拌30min，随后升温到60‑75℃反应0.5‑1.5h；降温至30‑45℃，向混合液中滴加正硅酸乙酯100份，滴加时间在0.5‑1h，滴加完成后继续保持30‑45℃反应0.5‑1h；升温至60‑80℃，继续反应4‑6h；反应结束后加入碱中和，中和完成后加入萃取剂萃取、分液、水洗至中性；将水洗后的中性混合物逐渐升温至120℃，脱出残余的水；然后升温至150℃真空脱出溶剂，得到粉末状硅树脂。本发明通过控制不同反应阶段的温度，控制不同反应物的水解速率和缩聚速率，提高最终产物的分散性和热稳定性；产物水解缩合程度高，产物最终烷氧基和羟基含量低，适用于加成型液体胶补强。
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