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公开(公告)号：CN107936074B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201711427813.9
申请日：2017-12-26
申请人： 湖北回盛生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种泰万菌素的纯化方法，其特征在于：步骤包括：(1)将泰万菌素粗品使用溶剂溶解后加入石油醚进行结晶，过滤干燥得到泰万菌素结晶；其中溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃中的一种或几种；(2)将步骤(1)所得泰万菌素结晶加入异丙醇溶解，滴加石油醚进行再结晶，过滤干燥后得到高纯度的泰万菌素。本发明简单易操作，条件温和，产率较高，以结晶方式代替过柱，大大节约时间和洗脱剂，所得泰万菌素的纯度可达到95％以上。
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公开(公告)号：CN108191765B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN201711427596.3
申请日：2017-12-26
申请人： 湖北回盛生物科技有限公司
IPC分类号： C07D233/60
摘要： 本发明公开了一种恩康唑的制备方法，步骤包括：将2,4‑二氯‑2’‑氯代苯乙酮，还原剂，有机碱，催化剂加入反应容器中控温于65‑75℃反应8‑10h，浓缩后加入氢氧化钠，二甲基乙酰胺，咪唑于95～105℃反应4～6h，冷却后滴加烯丙基氯，100～110℃下反应5～7h，水析抽滤，得恩康唑粗品；粗品使用乙醇重结晶烘干得恩康唑干品；所述还原剂为甲酸或异丙醇，所述催化剂为RuCl2(pph3)3。本方法使用催化剂以及温和的还原剂，比普遍使用的硼氢化钠具有产率高，杂质少，反应温和的优点，有工业化生产的潜力。
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公开(公告)号：CN108191765A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201711427596.3
申请日：2017-12-26
申请人： 湖北回盛生物科技有限公司
IPC分类号： C07D233/60
摘要： 本发明公开了一种恩康唑的制备方法，步骤包括：将2,4-二氯-2’-氯代苯乙酮，还原剂，有机碱，催化剂加入反应容器中控温于65-75℃反应8-10h，浓缩后加入氢氧化钠，二甲基乙酰胺，咪唑于95～105℃反应4～6h，冷却后滴加烯丙基氯，100～110℃下反应5～7h，水析抽滤，得恩康唑粗品；粗品使用乙醇重结晶烘干得恩康唑干品；所述还原剂为甲酸或异丙醇，所述催化剂为RuCl2(pph3)3。本方法使用催化剂以及温和的还原剂，比普遍使用的硼氢化钠具有产率高，杂质少，反应温和的优点，有工业化生产的潜力。
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公开(公告)号：CN107936074A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711427813.9
申请日：2017-12-26
申请人： 湖北回盛生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种泰万菌素的纯化方法，其特征在于：步骤包括：(1)将泰万菌素粗品使用溶剂溶解后加入石油醚进行结晶，过滤干燥得到泰万菌素结晶；其中溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃中的一种或几种；(2)将步骤(1)所得泰万菌素结晶加入异丙醇溶解，滴加石油醚进行再结晶，过滤干燥后得到高纯度的泰万菌素。本发明简单易操作，条件温和，产率较高，以结晶方式代替过柱，大大节约时间和洗脱剂，所得泰万菌素的纯度可达到95％以上。
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