紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法

    公开(公告)号:CN109970603A

    公开(公告)日:2019-07-05

    申请号:CN201810626560.6

    申请日:2018-06-19

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/41

    摘要: 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法,是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料,有机溶剂为反应介质,以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂,经微通道反应器进行合成的;制备时,首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液,然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中,反应温度为25~100℃,压力为5.0~6.0MPa,停留时间5~15min,收集出口处的反应液,即得奥克立林粗产品;再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品,收率≥90%;本发明合成路线简单,反应速度快,生产周期短,且操作方便、收率高、成本低,易于工业化生产。

    一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法

    公开(公告)号:CN112457163B

    公开(公告)日:2021-10-15

    申请号:CN202011442272.9

    申请日:2021-01-22

    IPC分类号: C07C29/17 C07C35/08

    摘要: 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法,所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱,加氢反应柱出口连接有气液分离罐,所述微通道混合器设有两个原料入口,一个原料入口为氢气加料口,另一个原料入口为异佛尔酮加料口,所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接,且加氢反应柱中填装有加氢催化剂;制备时,将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中,异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体,再进入加氢反应柱中催化加氢,得到含有异佛尔醇的液相产物,气液分离,得异佛尔醇产品;本发明合成路线简单,反应速度快,生产周期短,且操作方便、收率高、成本低,易于工业化生产。

    一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法

    公开(公告)号:CN112457163A

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN202011442272.9

    申请日:2021-01-22

    IPC分类号: C07C29/17 C07C35/08

    摘要: 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法,所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱,加氢反应柱出口连接有气液分离罐,所述微通道混合器设有两个原料入口,一个原料入口为氢气加料口,另一个原料入口为异佛尔酮加料口,所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接,且加氢反应柱中填装有加氢催化剂;制备时,将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中,异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体,再进入加氢反应柱中催化加氢,得到含有异佛尔醇的液相产物,气液分离,得异佛尔醇产品;本发明合成路线简单,反应速度快,生产周期短,且操作方便、收率高、成本低,易于工业化生产。

    紫外线吸收剂BP-4的微通道连续磺化合成方法

    公开(公告)号:CN113896660A

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202111441541.4

    申请日:2021-11-30

    IPC分类号: C07C303/06 C07C309/44

    摘要: 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP‑4的微通道连续磺化合成方法及其装置,包括下述步骤:将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶于卤代烃溶剂中,配制成浓度为1.0mol/L的原料溶液,将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶液和三氧化硫分别以20.0~30.0 ml/min、0.51~0.77 L/min的速度并流进料至微通道反应器,反应温度为50~150℃,压力为0.5~2.0MPa,停留时间1.0~5.0min,收集反应器流出的反应液,得到紫外线吸收剂BP‑4产品溶液,常压蒸馏回收有机溶剂,冷却结晶,精制后得到紫外线吸收剂BP‑4产品,所述BP‑4产品的总合成产率≥95%,纯度≥99%;本发明方法合成产率高,产品纯度高,不产生废水、废酸,绿色环保,生产安全方便,且成本较低,适合工业化生产。

    紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法

    公开(公告)号:CN109970603B

    公开(公告)日:2020-04-24

    申请号:CN201810626560.6

    申请日:2018-06-19

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/41

    摘要: 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法,是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料,有机溶剂为反应介质,以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂,经微通道反应器进行合成的;制备时,首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液,然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中,反应温度为25~100℃,压力为5.0~6.0MPa,停留时间5~15min,收集出口处的反应液,即得奥克立林粗产品;再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品,收率≥90%;本发明合成路线简单,反应速度快,生产周期短,且操作方便、收率高、成本低,易于工业化生产。