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公开(公告)号：CN112079809B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202011115590.4
申请日：2020-10-19
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司 , 湖北李时珍药物研究有限公司
IPC分类号： C07D313/12
摘要： 本发明公开了一种盐酸多塞平的合成方法，它是N,N‑二甲基‑3‑氯丙胺为起始原料，先进行格氏反应，然后将反应产物先与6,11‑二氢二苯并[b,e]氧杂卓‑11‑酮进行加成反应，再依次进行消去反应和成盐反应合成最终产物。本发明经四步合成即可得到高纯度的盐酸多塞平，而且该方法无需经过取代反应，制得的产物收率较高。与现有合成工艺相比，本发明具有合成步骤少，工艺简单，生产周期短、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN111363000B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202010283300.0
申请日：2020-04-13
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司 , 湖北李时珍药物研究有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种从七叶皂苷钠中分离制备两种微量成分的方法，所述的两种微量成分是Aesculioside D及Aesculioside C，该方法包括以下两个步骤：1)将七叶皂苷钠原料药上大孔树脂柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液并浓缩、干燥，得到含有两种目标成分的粗品；2)将粗品连续进行两次制备液相色谱分离，分别收集含有Aesculioside D、Aesculioside C的目标流分并进行浓缩、干燥。采用上述方法有效地得到了七叶皂苷钠原料药中两种高纯度的成分单体。
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公开(公告)号：CN112159385A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011022872.X
申请日：2020-09-25
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司 , 湖北李时珍药物研究有限公司
IPC分类号： C07D313/12
摘要： 本发明公开了一种去甲基盐酸多塞平的合成方法，该方法以盐酸多塞平为起始原料，经酰化、还原和成盐纯化三个步骤即可得到最终产物。本发明克服了现有的去甲基盐酸多塞平合成工艺反应条件苛刻，工艺步骤繁琐，反应时间长等缺陷，反应时间不超过6小时，全部制备周期不超过10小时，因此大幅提高了制备效率，降低了制备成本，同时还具有产物纯度和收率最高等优点。
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公开(公告)号：CN112079809A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011115590.4
申请日：2020-10-19
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司 , 湖北李时珍药物研究有限公司
IPC分类号： C07D313/12
摘要： 本发明公开了一种盐酸多塞平的合成方法，它是N,N‑二甲基‑3‑氯丙胺为起始原料，先进行格氏反应，然后将反应产物先与6,11‑二氢二苯并[b,e]氧杂卓‑11‑酮进行加成反应，再依次进行消去反应和成盐反应合成最终产物。本发明经四步合成即可得到高纯度的盐酸多塞平，而且该方法无需经过取代反应，制得的产物收率较高。与现有合成工艺相比，本发明具有合成步骤少，工艺简单，生产周期短、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN111454319B
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202010283301.5
申请日：2020-04-13
申请人： 湖北李时珍药物研究有限公司 , 武汉爱民制药股份有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种从七叶皂苷钠中分离制备一种微量成分的方法，该方法包括以下两个步骤：1)将七叶皂苷钠原料药上大孔树脂柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液并浓缩、干燥，然后再上硅胶柱进行层析，用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱，收集含有目标成分的洗脱液，浓缩至干得粗品；2)将粗品连续进行两次制备液相色谱纯化，收集目标流分并进行浓缩、干燥，采用上述制备方法有效得到了该化合物的成分单体，为七叶皂苷钠的二次开发和效应物质研究提供了物质基础。本发明制备的单体化合物纯度高达95％以上，产物收率达1.5％左右，具有很好的产业化生产前景。
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公开(公告)号：CN111363000A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010283300.0
申请日：2020-04-13
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司 , 湖北李时珍药物研究有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种从七叶皂苷钠中分离制备两种微量成分的方法，所述的两种微量成分是Aesculioside D及Aesculioside C，该方法包括以下两个步骤：1)将七叶皂苷钠原料药上大孔树脂柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液并浓缩、干燥，得到含有两种目标成分的粗品；2)将粗品连续进行两次制备液相色谱分离，分别收集含有Aesculioside D、Aesculioside C的目标流分并进行浓缩、干燥。采用上述方法有效地得到了七叶皂苷钠原料药中两种高纯度的成分单体。
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公开(公告)号：CN111454319A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010283301.5
申请日：2020-04-13
申请人： 湖北李时珍药物研究有限公司 , 武汉爱民制药股份有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种从七叶皂苷钠中分离制备一种微量成分的方法，该方法包括以下两个步骤：1)将七叶皂苷钠原料药上大孔树脂柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液并浓缩、干燥，然后再上硅胶柱进行层析，用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱，收集含有目标成分的洗脱液，浓缩至干得粗品；2)将粗品连续进行两次制备液相色谱纯化，收集目标流分并进行浓缩、干燥，采用上述制备方法有效得到了该化合物的成分单体，为七叶皂苷钠的二次开发和效应物质研究提供了物质基础。本发明制备的单体化合物纯度高达95％以上，产物收率达1.5％左右，具有很好的产业化生产前景。
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公开(公告)号：CN106924222B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201710212858.8
申请日：2017-04-01
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种七叶皂苷A、B肠溶缓释微丸，属于药物制剂领域，它由缓释丸芯和包覆在所述缓释丸芯上的肠溶性包衣材料组成，所述缓释丸芯由以下重量配比的成分组成：七叶皂苷A 5‑15％、七叶皂苷B 2‑8％、填充剂30‑60％、缓释骨架材料20‑50％、致孔剂2‑10％。本发明在胃中不能吸收，而在肠道中才能吸收，因此减少了对胃的刺激性，降低了不良反应，同时还提高了生物利用度，减少了给药次数。
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公开(公告)号：CN108042553B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201711065727.8
申请日：2017-11-02
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司
IPC分类号： A61K31/704 , A61K31/455 , A61P9/10
摘要： 本发明公开了一种用于治疗缺血性脑卒中的药物组合物，它由七叶皂苷或其钠盐与烟酸组成，所述七叶皂苷或其钠盐与烟酸的重量比为2～20∶0.5～5。本发明提供的组合物能降低脑缺血再灌注损伤动物模型的神经功能缺损程度和死亡率，减少脑缺血造成的梗死体积和脑含水量，明显提高大鼠脑组织中SOD的活性，减少MDA的生成，保护细胞膜免受自由基的损害，同时提高缺血脑组织中LDH活性，减少乳酸蓄积，是一种治疗缺血性脑卒中的理想药物。
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公开(公告)号：CN110243986B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910496435.2
申请日：2019-06-10
申请人： 武汉爱民制药股份有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种活血消瘿片HPLC指纹图谱，制备该指纹图谱的方法包括以下步骤：将供试品溶液、混合对照品溶液、单味药材样品溶液、缺样阴性样品溶液分别上高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为240‑260nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18键合硅胶色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.05‑0.2％三氟乙酸水溶液，采用梯度洗脱。该图谱中含有15个共有指纹峰，利用该指纹图谱能对活血消瘿片中的8种指标成分和5种中药材成分进行归属定位和含量测定，从而实现了对活血消瘿片化学成分的综合检测，能更加全面地反映和控制中药内在质量。
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