公开(公告)号：CN109320551B

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN201811355648.5

申请日：2018-11-14

申请人： 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北大学

发明人： 钟瑞霖 ,  屈云 ,  熊高伟 ,  陈松 ,  李焰 ,  田路 ,  王明锋 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07F9/44 ,  C08G69/42

摘要： 本发明涉及到一种阻燃剂双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4‑二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4‑二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。

公开(公告)号：CN109400650A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811354849.3

申请日：2018-11-14

申请人： 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北大学

发明人： 钟瑞霖 ,  屈云 ,  李焰 ,  陈松 ,  刘永军 ,  田路 ,  王明锋 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07F9/6574

摘要： 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO-ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150-180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO-ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN109400650B

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN201811354849.3

申请日：2018-11-14

申请人： 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北大学

发明人： 钟瑞霖 ,  屈云 ,  李焰 ,  陈松 ,  刘永军 ,  田路 ,  王明锋 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07F9/6574

摘要： 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO‑ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150‑180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO‑ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN109320551A

公开(公告)日：2019-02-12

申请号：CN201811355648.5

申请日：2018-11-14

申请人： 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北大学

发明人： 钟瑞霖 ,  屈云 ,  熊高伟 ,  陈松 ,  李焰 ,  田路 ,  王明锋 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC分类号： C07F9/44 ,  C08G69/42

摘要： 本发明涉及到一种阻燃剂双-（对-羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4-二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4-二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。