公开(公告)号：CN115594728A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211335855.0

申请日：2022-10-28

申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司(CN)

发明人： 杨开智 ,  刘红 ,  甘红星 ,  李斌 ,  龙能吟

IPC分类号： C07J9/00

摘要： 本发明提供了一种3‑酮‑4,22‑二烯石胆酸酯的制备方法及3‑酮‑4,22‑二烯石胆酸酯产品的制备，该方法通过将化合物A、化合物B、化合物C和有机碱溶于第一溶剂中混合，升温至60～70℃进行缩合反应，缩合反应完成后，在有机碱催化下，升温至85～90℃进行脱羧反应，得到3‑酮‑4，22‑二烯石胆酸酯，其中，化合物A的结构式如式II所示：(式II)；化合物B的结构式如式III所示：(式III)；化合物C的结构式如式IV所示：(式IV)；其中，R为甲基、乙基或丙基；R1、R2、R3分别各自独立为烷基；有机碱与化合物A的体积质量比≥0.7mL：1g。本发明的制备方法工艺简单且收率高，所得产品纯度高。

公开(公告)号：CN115594643A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211334634.1

申请日：2022-10-28

申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司(CN)

发明人： 蒋红平 ,  刘红 ,  甘红星 ,  谢来宾

IPC分类号： C07D249/10

摘要： 本发明提供了一种1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的精制方法，该方法包括以下步骤：将1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯粗品在水中与盐酸进行反应形成盐酸盐，然后加入烷烃类溶剂，水相再加入醇类溶剂，最后加入无机弱碱溶液调节pH至≥7，析出固体，固液分离，得到纯化后的1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯。使用本发明的方法可有效去除1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯粗品中的杂质，实现对1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的纯化，使得到的1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯产品的纯度≥98％，且精制方法简单。