一种异菌脲的间歇溶析结晶工艺
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118406013A

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202410502871.7

    申请日:2024-04-25

    申请人: 湘潭大学

    IPC分类号: C07D233/80

    摘要: 本发明公开了一种异菌脲的间歇溶析结晶工艺,具体包括以下步骤:(1)向异菌脲工业产品中加入甲苯和正己烷,得到饱和异菌脲‑甲苯正己烷;(2)在搅拌状态下,向饱和异菌脲‑甲苯正己烷中滴加正己烷,待到晶核出现时,加入晶种,养晶,继续滴加正己烷,再次养晶,抽滤,洗涤,干燥,即得异菌脲结晶产品。本发明间歇溶析结晶工艺操作简单,大大提高了异菌脲的纯度和收率,并得到了晶体形状较好、粒度分布均匀的异菌脲结晶产品。

    脱除粗酚油中的中性油的方法及其工艺系统

    公开(公告)号:CN116943282A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202311062933.9

    申请日:2023-08-22

    摘要: 本发明提供一种脱除粗酚油中的中性油的方法,其包括:萃取:采用萃取剂萃取粗酚油A中的中性油,获得富所述中性油的萃取相和富酚的萃余相,所述萃取剂的常压沸点低于所述中性油的沸点;脱水:采用热分离方法分离所述萃余相,获得粗酚油B和油水混合物,所述油水混合物包括水和残留萃取剂,所述残留萃取剂为所述萃取步骤中残留于所述萃余相的所述萃取剂;萃取剂再生:采用蒸馏法分离所述萃取相,获得再生萃取剂和所述中性油,所述再生萃取剂用作所述萃取剂循环使用。本发明的方法节约资源,绿色无污染,工艺能耗低,粗酚油产品纯度高。

    一种由环己烷联产己二酸和环己酮肟的方法

    公开(公告)号:CN112939765B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202110197792.6

    申请日:2021-02-22

    申请人: 湘潭大学

    摘要: 本发明涉及一种由环己烷联产己二酸和环己酮肟的方法。它包括:(1)将环己烷与NOx进行氧化硝化,生成己二酸和硝基环己烷、氮氧化物和副产物‑A,分离得粗己二酸和硝基环己烷。(2)将所得硝基环己烷与氢气进行催化氢化,生成环己酮肟和少量环己胺,分离得粗环己酮肟和环己胺,环己胺转化为环己酮肟。(3)将上一步骤所得的环己胺与分子氧部分氧化,得到环己酮肟、副产物‑B和可能未转化的环己胺,然后不经分离,或先分离出其中的部分或全部水分后,再在催化剂的作用下进行氢化胺化反应或先氢化后胺化反应或只氢化反应,然后再通过分离得到环己酮肟。本发明能够高选择性联产己二酸和环己酮肟,工艺流程短、设备投资少、物耗能耗成本低。

    一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法

    公开(公告)号:CN110015949B

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN201910408715.3

    申请日:2019-05-16

    申请人: 湘潭大学

    摘要: 本发明提供一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法。所述方法包括:萃取:以二乙醇胺水溶液与沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液作为萃取剂对含酚原料油在萃取塔中进行萃取,获得萃取相A和萃余相B;脱水:将萃取相A通入脱水塔中脱水,塔顶得到的水回收循环使用,塔底得到富含酚的胺酚溶液C;精馏:富含酚的胺酚溶液C经过多次精馏分离,得到酚类物质和二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液;循环:将脱水步骤中回收的水与精馏步骤中得到的二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液按一定比例混合组成混合萃取剂,返回萃取步骤循环使用。本发明提供的方法具有能耗低、低级酚回收率高和萃取剂回收利用率高的优点。

    一种萃取分离酰化反应液中乙酰精胺的方法

    公开(公告)号:CN106496061B

    公开(公告)日:2018-06-05

    申请号:CN201610915042.7

    申请日:2016-10-20

    申请人: 湘潭大学

    摘要: 本发明提供一种萃取分离酰化反应液中乙酰精胺的分离方法。所述分离方法包括如下步骤:步骤一、以酰化反应液为原料液,加入萃取剂对所述原料液进行多级逆流连续萃取得到萃取相和萃余相,所述萃取相包括所述原料液中所含的主要量的乙酰精胺和醋酸,所述萃余相包括所述原料液中所含的主要量的乙酰甲胺磷;步骤二、分别分离所述萃取相和所述萃余相得到乙酰精胺粗晶体和乙酰甲胺磷粗晶体。本发明提供的分离方法在回收乙酰精胺的同时,不但可提高乙酰甲胺磷的结晶纯度,还可通过精馏回收醋酸,操作简便、分离效果好且同时能避免乙酰精胺排放到废水中,降低对环境的污染。

    一种萃取分离酰化反应液中乙酰精胺的方法

    公开(公告)号:CN106496061A

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201610915042.7

    申请日:2016-10-20

    申请人: 湘潭大学

    摘要: 本发明提供一种萃取分离酰化反应液中乙酰精胺的分离方法。所述分离方法包括如下步骤:步骤一、以酰化反应液为原料液,加入萃取剂对所述原料液进行多级逆流连续萃取得到萃取相和萃余相,所述萃取相包括所述原料液中所含的主要量的乙酰精胺和醋酸,所述萃余相包括所述原料液中所含的主要量的乙酰甲胺磷;步骤二、分别分离所述萃取相和所述萃余相得到乙酰精胺粗晶体和乙酰甲胺磷粗晶体。本发明提供的分离方法在回收乙酰精胺的同时,不但可提高乙酰甲胺磷的结晶纯度,还可通过精馏回收醋酸,操作简便、分离效果好且同时能避免乙酰精胺排放到废水中,降低对环境的污染。

    海泡石吸附剂及其制备方法、再生方法

    公开(公告)号:CN106362687A

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201610913311.6

    申请日:2016-10-20

    申请人: 湘潭大学

    摘要: 本发明公开一种海泡石吸附剂的制备方法。所述海泡石吸附剂的制备方法包括如下步骤:将海泡石酸化处理后水洗至中性,并干燥得到预处理海泡石;向所述预处理海泡石中加入有机溶液进行浸渍,浸渍完成后进行过滤、水洗、烘干、研磨,然后通入氮气在300-600℃条件下进行活化,得到改性海泡石;将改性海泡石与兰炭按比例混合,得到海泡石吸附剂。本发明提供的海泡石吸附剂的制备方法制备得到的海泡石吸附剂具有吸附性能好、成本低的特点;且该吸附剂的再生方法简单,再生能耗低。基于所述海泡石吸附剂的制备方法,本发明还提供一种海泡石吸附剂和所述海泡石吸附剂的再生方法。

    一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置

    公开(公告)号:CN103224457B

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201310129366.4

    申请日:2013-04-15

    申请人: 湘潭大学

    摘要: 本发明公开了一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置,该方法是将氨基化合物经惰性气体稀释并预热后,连续进入到管式反应器内部一端的陶瓷膜微孔气体分布器内,从所述陶瓷膜微孔气体分布器的膜管壁的孔隙扩散进入管式反应器;经惰性气体稀释的光气预热后经过管式反应器内部所述一端的光气入口沿气体分布器的膜管壁切线方向连续进入的管式反应器与扩散出来的氨基化合物混合并发生反应,反应完成后经分离得到氨基甲酰氯;该装置主要包括管式反应器和膜分散器;该方法能有效提高异氰酸酯中间体氨基甲酰氯的产率,方法简单,反应快速,可以连续化工业生产,本发明装置能很好地分散反应原料并达到良好的混合效果,有利于反应收率与产品质量提高,减少反应过程的副反应。

    一种双甘膦氧化反应液的后处理方法

    公开(公告)号:CN103980308A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410226446.6

    申请日:2014-05-27

    申请人: 湘潭大学

    IPC分类号: C07F9/38 C01C1/16

    摘要: 本发明公开了一种双甘膦氧化反应液的后处理方法,该方法是将双甘膦氧化反应液经冷却结晶后,过滤分离出含草甘膦和活性炭的固体混合物;所述固体混合物与循环母液一起加入到氨化釜中,通入氨气进行反应,反应完成后,过滤分离得到出活性炭;过滤所得滤液I采用氯化氢溶液酸化析晶,再过滤分离,得到草甘膦晶体与滤液II;滤液II分成两部分,一部分滤液II作为循环母液,另一部分滤液II中通入含氯化氢的气体进行盐析结晶,过滤分离,得到氯化铵晶体和氯化氢溶液,所得氯化氢溶液用于酸化滤液I;该方法能提高草甘膦的收率、同时副产氯化铵,且工艺条件温和,减少废水排放,增加副产收益,具有很大的经济价值。