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公开(公告)号：CN101195640A
公开(公告)日：2008-06-11
申请号：CN200710192675.0
申请日：2007-12-20
申请人： 湘潭大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/42
摘要： 连续制备O，O－二甲基硫代磷酰氯的方法。O－甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O－二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备O，O－二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
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公开(公告)号：CN101195640B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200710192675.0
申请日：2007-12-20
申请人： 湘潭大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/42
摘要： 连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法。0-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的0，0-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
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公开(公告)号：CN104529963A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410821801.4
申请日：2014-12-25
申请人： 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07D307/86
CPC分类号： C07D307/86
摘要： 本发明提供了一种提高98％克百威原药收率的生产方法，其步骤包括：(1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂；以三乙胺为催化剂，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；(2)反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤；(3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98％克百威原药。本发明充分利用原料，使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂，收率更高，反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到高浓度、高品质的98％克百威，对原料的利用率高，成本更低，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN104262390B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410506091.6
申请日：2014-09-26
申请人： 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/24
摘要： 本发明提供了一种乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其步骤包括：(1)酰化反应：将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内，在20?80℃下反应65?240min得到反应液；(2)中和反应：将步骤(1)中的反应液通入中和反应器中，与氨或者氨水在10?50℃下连续混合5?60min得到中和液；(3)萃取：将中和液通入萃取塔进行逆向萃取；(4)蒸发浓缩：将萃取液在双效蒸发器中蒸发浓缩；(5)结晶干燥：将浓缩后的萃取液在5?25℃下结晶，然后将结晶的固体通过过滤机过滤，最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。本发明实现了乙酰甲胺磷生产过程的连续化操作与自动化控制，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN104262390A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410506091.6
申请日：2014-09-26
申请人： 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/24
摘要： 本发明提供了一种乙酰甲胺磷的连续化生产方法，其步骤包括：(1)酰化反应：将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内，在20-80℃下反应65-240min得到反应液；(2)中和反应：将步骤(1)中的反应液通入中和反应器中，与氨或者氨水在10-50℃下连续混合5-60min得到中和液；(3)萃取：将中和液通入萃取塔进行逆向萃取；(4)蒸发浓缩：将萃取液在双效蒸发器中蒸发浓缩；(5)结晶干燥：将浓缩后的萃取液在5-25℃下结晶，然后将结晶的固体通过过滤机过滤，最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。本发明实现了乙酰甲胺磷生产过程的连续化操作与自动化控制，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN107540657A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201711008626.7
申请日：2017-10-25
申请人： 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07D401/06 , C07D233/52
摘要： 本发明公开了一种生产98％吡虫啉原粉产生的母液处理方法，其特征在于，步骤为：将母液85-95℃下进行蒸馏，回收母液中的溶剂A；余液降温至50-70℃加入萃取剂B进行萃取分相；)分相所得水相降温至5-10℃下结晶、过滤、干燥后得到咪唑烷；分相所得油相95-100℃下蒸馏脱除萃取剂B，余液加入溶剂C，降温至5-10℃冷却后结晶、过滤、干燥得到吡虫啉粗粉。本发明可将咪唑烷和吡虫啉从母液中分别分离，分离效果好且含量高，分离产物可直接分别作为反应物继续生产以及作为成品制备吡虫啉制剂，大幅提高了回收利用率。
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公开(公告)号：CN106565774A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610969386.6
申请日：2016-10-27
申请人： 湖北沙隆达股份有限公司
IPC分类号： C07F9/24
CPC分类号： C07F9/2458
摘要： 本发明公开一种O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品的连续塔式水洗方法，包括以下步骤：1)原料为O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品；萃取剂为纯水；2)O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品作为重相，从萃取塔的重相入口连续注入；纯水作为轻相，从萃取塔的轻相入口连续注入；轻相与重相充分接触后，重相从萃取塔的重相出口流出，轻相从萃取塔的轻相出口流出；3)萃取塔的轻相出口有水流出时开始计时，4～6h后开始收集从萃取塔的重相出口流出的重相样品，检测重相样品中氯化铵的含量；当重相样品中氯化铵的含量小于0.1％后，开始储存从重相出口流出的重相。采用该方法能有效地降低O,O‑二甲基硫代磷酰胺中氯化铵的含量。
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