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公开(公告)号：CN105800828A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610266947.6
申请日：2016-04-27
申请人： 滨海明鸿精细化工有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C07D213/89
CPC分类号： C02F9/00 , C02F1/001 , C02F1/283 , C02F1/5236 , C02F1/66 , C07D213/89
摘要： 本发明提供一种废水中吡啶硫酮钠的回收方法，第一步：将含有吡啶硫酮钠的废水升温加氢氧化钠调节PH值，加入活性炭脱色；第二步：去除杂质；第三步：将第二步处理后的废水升温加入乙醇；第四步：向第三步处理后的废水滴加纯化过的硫酸锌溶液，使PH值为6?7；在60℃?80℃保温1h?2h；第五步：将第四步得到的络合液经压滤机压滤，由此去除废水中的吡啶硫酮钠。吡啶硫酮钠含量1%?3%，有机杂质小于0.1%，色度＜3。回收的吡啶硫酮锌产品含量大于96%，白度L值大于99，b值1.5?3.0，符合市场产品需求。废水的COD由原先的10000mg/l?15000mg/l降至3000mg/l?5000mg/l。
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公开(公告)号：CN105753777A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201610266946.1
申请日：2016-04-27
申请人： 滨海明鸿精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/70
CPC分类号： C07D213/70
摘要： 本发明提供一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法，第一步：硫酸锌纯化：往3000kg?10000kg浓度为15%?32%硫酸锌溶液加入3kg?5kg锌粉，温度50℃?80℃；第二步：剥酸反应：向3000kg?10000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为15%?32%的盐酸，PH值调至2?4；第三步：成盐反应：向中间体SPT溶液加入浓度为15%?50%的氢氧化钠溶液溶解；第四步：将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用15%?32%浓度的盐酸或15%?50%浓度的液碱调节至PH值为6?8；第五步：将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至50℃?80℃，滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5?6，在60℃?80℃保温3h?5h。
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公开(公告)号：CN105906560B
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201610266948.0
申请日：2016-04-27
申请人： 滨海明鸿精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/70
摘要： 本发明提供一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法，第一步：将2‑氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中，缓慢滴加双氧水，生成2‑氯‑N‑氧吡啶溶液；第二步应：向第一步的2‑氯‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液，生成2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液；第三步：向第二步的2‑巯基‑N‑氧吡啶溶液的反应釜中加入盐酸；第四步：将第三步的溶液中加入氢氧化钠溶液调pH值到8‑10；第五步：向第四步的2‑巯基‑N‑氧吡啶钠盐的反应釜中加入ZnSO4溶液，制得片晶吡啶硫酮锌。该颗粒均匀的小粒径片晶吡啶硫酮锌在民用涂料、杀菌防霉剂等方面的应用具有相当重要的地位。
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公开(公告)号：CN105820116A
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201610266949.5
申请日：2016-04-27
申请人： 滨海明鸿精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/89
CPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明提供一种2?氯吡啶氮氧化物巯基化的新工艺，第一步：将氧化后的2?氯吡啶氮氧化物转移至巯基化釜；第二步：将水加热至30℃以上加入碳酸钠配制成碳酸钠水溶液；第三步：加硫氢化钠，搅拌均匀第四步：将第二步制得的碳酸钠溶液和第三步制得的硫氢化钠溶液混合，将混合液抽入高位槽；第五步：将碳酸钠和硫氢化钠混合液加入装有2?氯吡啶氮氧化物的巯基化釜，加入氢氧化钠溶液；第六步：向第五步制得的溶液中加盐酸除去碳酸氢钠；第七步：将生成的尾气二氧化碳及硫化氢进行尾气处理。操作安全性高；产品收率＞95%，副产物少，产品色度＜5；尾气回收利用，安全环保，污染小。
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公开(公告)号：CN105800828B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201610266947.6
申请日：2016-04-27
申请人： 滨海明鸿精细化工有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C07D213/89
摘要： 本发明提供一种废水中吡啶硫酮钠的回收方法，第一步：将含有吡啶硫酮钠的废水升温加氢氧化钠调节PH值，加入活性炭脱色；第二步：去除杂质；第三步：将第二步处理后的废水升温加入乙醇；第四步：向第三步处理后的废水滴加纯化过的硫酸锌溶液，使PH值为6‑7；在60℃‑80℃保温1h‑2h；第五步：将第四步得到的络合液经压滤机压滤，由此去除废水中的吡啶硫酮钠。吡啶硫酮钠含量1%‑3%，有机杂质小于0.1%，色度＜3。回收的吡啶硫酮锌产品含量大于96%，白度L值大于99，b值1.5‑3.0，符合市场产品需求。废水的COD由原先的10000mg/l‑15000mg/l降至3000mg/l‑5000mg/l。
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公开(公告)号：CN105906560A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610266948.0
申请日：2016-04-27
申请人： 滨海明鸿精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/70
CPC分类号： C07D213/70 , C07B2200/13
摘要： 本发明提供一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法，第一步：将2?氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中，缓慢滴加双氧水，生成2?氯?N?氧吡啶溶液；第二步应：向第一步的2?氯?N?氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液，生成2?巯基?N?氧吡啶溶液；第三步：向第二步的 2?巯基?N?氧吡啶溶液的反应釜中加入盐酸；第四步：将第三步的溶液中加入氢氧化钠溶液调pH值到8?10；第五步：向第四步的2?巯基?N?氧吡啶钠盐的反应釜中加入ZnSO4溶液，制得片晶吡啶硫酮锌。该颗粒均匀的小粒径片晶吡啶硫酮锌在民用涂料、杀菌防霉剂等方面的应用具有相当重要的地位。
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