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公开(公告)号：CN115417886B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211153323.5
申请日：2022-09-19
申请人： 瑞阳制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/59
摘要： 本发明属于化学制药技术领域，具体涉及一种头孢类医药中间体的高效制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将化合物V加入到有机溶剂A中，搅拌溶解后，加入甲基化试剂进行反应，得到甲基化反应液D；然后加入到有机溶剂B中，加入反应物和分散剂，混合均匀后，通入康宁G4微通道连续流反应器进行反应，得到脱保护后反应液E；再加入浓盐酸，混合均匀后，通入康宁G4微通道连续流反应器进行反应，得到反应液F；最后进行离心、淋洗、干燥，即得头孢类医药中间体。本发明的高效制备方法，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，减少了反应试剂用量，制备的产品经严格的稳定性考察稳定性良好，可用于工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN111909180A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010941615.X
申请日：2020-09-09
申请人： 瑞阳制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及医药制剂技术领域，具体涉及一种稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法。所述的稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法，先将质量比为1-10:1-5:1的有机溶剂、水、头孢曲松钠在温度5℃-25℃、搅拌速率10-45Hz下搅拌溶解，作为晶种；再将头孢曲松钠粗品溶解至纯化水中，溶清后加入活性炭进行搅拌、过滤，得到滤液备用；在滤液中缓慢滴加丙酮，加入晶种养晶，然后继续加入丙酮，得到结晶液，依次进行降温、过滤、洗涤、干燥，得到头孢曲松钠晶体。本发明的制备方法，反应条件简单，易操作、好控制，重复性好，得到的头孢曲松钠晶体颗粒均一、晶型良好、稳定性良好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111909180B
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202010941615.X
申请日：2020-09-09
申请人： 瑞阳制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及医药制剂技术领域，具体涉及一种稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法。所述的稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法，先将质量比为1‑10:1‑5:1的有机溶剂、水、头孢曲松钠在温度5℃‑25℃、搅拌速率10‑45Hz下搅拌溶解，作为晶种；再将头孢曲松钠粗品溶解至纯化水中，溶清后加入活性炭进行搅拌、过滤，得到滤液备用；在滤液中缓慢滴加丙酮，加入晶种养晶，然后继续加入丙酮，得到结晶液，依次进行降温、过滤、洗涤、干燥，得到头孢曲松钠晶体。本发明的制备方法，反应条件简单，易操作、好控制，重复性好，得到的头孢曲松钠晶体颗粒均一、晶型良好、稳定性良好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115417886A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211153323.5
申请日：2022-09-19
申请人： 瑞阳制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/59
摘要： 本发明属于化学制药技术领域，具体涉及一种头孢类医药中间体的高效制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将化合物V加入到有机溶剂A中，搅拌溶解后，加入甲基化试剂进行反应，得到甲基化反应液D；然后加入到有机溶剂B中，加入反应物和分散剂，混合均匀后，通入康宁G4微通道连续流反应器进行反应，得到脱保护后反应液E；再加入浓盐酸，混合均匀后，通入康宁G4微通道连续流反应器进行反应，得到反应液F；最后进行离心、淋洗、干燥，即得头孢类医药中间体。本发明的高效制备方法，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，减少了反应试剂用量，制备的产品经严格的稳定性考察稳定性良好，可用于工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN113214323A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110487549.8
申请日：2021-04-30
申请人： 瑞阳制药股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明涉及医药提纯技术领域，具体涉及一种分段式头孢罗膦高效稳定析晶方法。本发明所述的分段式头孢罗膦高效稳定析晶方法，为先制备头孢罗膦二钠盐的混合溶液，然后在一定pH条件下，加入晶种后保持一定温度和搅拌状态，养晶，再调节至一定酸度，析晶，过滤，洗涤，干燥，得到所述的头孢罗膦。本发明设计科学合理，简单易行，提高了反应收率和目标产物的纯度，绿色安全环保，适合工业化生产。
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