公开(公告)号：CN103086991B

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201310000173.9

申请日：2013-01-04

申请人： 甘肃银光聚银化工有限公司

发明人： 周玲 ,  李晓明 ,  强光明 ,  付振波 ,  陈玫君 ,  蒙鸿飞 ,  陶春霞

IPC分类号： C07D251/34 ,  C09D7/12

摘要： 本发明涉及一种用65/35甲苯二异氰酸酯合成75％固含量、低游离固化剂的制备方法，特征步骤包括：(1)甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷在70±5℃下在反应溶剂中反应形成预聚物；(2)测游离NCO基团的重量百分含量为15～16％时，加入一种三聚催化剂2，4，6-三(二甲氨基甲基苯酚)，当测游离NCO基团的重量百分含量降至14～15％时，加入三聚阻聚剂磷酸停止反应；(3)加入抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚后，当预聚物固化剂变成透明液体时，用多异氰酸酯常用的溶剂将预聚物兑稀出料，全部反应时间在2.5～4小时内。制得的低游离TDI、高固含量的环保涂料固化剂具有漆膜光泽好、弹性好、韧性好等优良特性，大大降低了毒性和运输成本。

公开(公告)号：CN104447413A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201510006639.5

申请日：2015-01-08

申请人： 甘肃银光聚银化工有限公司

发明人： 徐进 ,  付振波 ,  王德秋 ,  陈玫君 ,  周玲

IPC分类号： C07C265/14 ,  C07C263/16

摘要： 本发明涉及一种HDI三聚体的制备方法，其特征在于包括下列步骤：第一步，氮气保护下，反应釜中加入HDI，升温到40～90℃，再按比例加入催化剂，反应温度控制40～90℃，时间4～8小时，第二步，反应达到20～30%转化率后加入终止剂，温度控制在40～90℃，保温0.5-1小时后，降至常温得到HDI三聚体粗产品；第三步，用分子蒸馏器处理粗产品，当HDI三聚体产品中游离HDI单体≥0.5%时，进行二次处理，直至HDI三聚体产品中游离HDI单体降至0.5%以下，得HDI三聚体产品。本发明反应温度低，催化效率高，反应时间短；得到的HDI三聚体固化剂无色透明，与树脂相容性好，具有良好的耐候性。

公开(公告)号：CN102321231B

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201110145533.5

申请日：2011-06-01

申请人： 甘肃银光聚银化工有限公司 ,  甘肃银达化工有限公司

发明人： 王德秋 ,  徐进 ,  王坚智 ,  张广源 ,  白卫兵 ,  刘宝丰 ,  周玲

IPC分类号： C08G18/79 ,  C07C275/62 ,  C07C273/18 ,  C09D175/04 ,  C09J175/04

摘要： 本发明涉及一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法。采用加入不同结晶水化合物或丙酮与水混合物两种加水方式保证水同六亚甲基二异氰酸酯进行反应，并用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过200目的过滤布过滤收集澄清滤液作为粗产品；采用分子蒸馏器或环己烷连续萃取法两种分离方式分离残留在产品中的游离HDI单体，利用红外光谱检测和凝胶渗透色谱检测判断是否有缩二脲生成及缩二脲相对其他组分含量的大小，制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂多与羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂等配漆，漆膜不会泛黄，具有优异的耐光性、耐候性、耐化学品性和华丽的光泽。

公开(公告)号：CN102321231A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110145533.5

申请日：2011-06-01

申请人： 甘肃银光聚银化工有限公司 ,  甘肃银达化工有限公司

发明人： 王德秋 ,  徐进 ,  王坚智 ,  张广源 ,  白卫兵 ,  刘宝丰 ,  周玲

IPC分类号： C08G18/79 ,  C07C275/62 ,  C07C273/18 ,  C09D175/04 ,  C09J175/04

摘要： 本发明涉及一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法。采用加入不同结晶水化合物或丙酮与水混合物两种加水方式保证水同六亚甲基二异氰酸酯进行反应，并用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过200目的过滤布过滤收集澄清滤液作为粗产品；采用分子蒸馏器或环己烷连续萃取法两种分离方式分离残留在产品中的游离HDI单体，利用红外光谱检测和凝胶渗透色谱检测判断是否有缩二脲生成及缩二脲相对其他组分含量的大小，制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂多与羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂等配漆，漆膜不会泛黄，具有优异的耐光性、耐候性、耐化学品性和华丽的光泽。

公开(公告)号：CN103086991A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310000173.9

申请日：2013-01-04

申请人： 甘肃银光聚银化工有限公司

发明人： 周玲 ,  李晓明 ,  强光明 ,  付振波 ,  陈玫君 ,  蒙鸿飞 ,  陶春霞

IPC分类号： C07D251/34 ,  C09D7/12

摘要： 本发明涉及一种用65/35甲苯二异氰酸酯合成75％固含量、低游离固化剂的制备方法，特征步骤包括：(1)甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷在70±5℃下在反应溶剂中反应形成预聚物；(2)测游离NCO基团的重量百分含量为15～16％时，加入一种三聚催化剂2，4，6-三(二甲氨基甲基苯酚)，当测游离NCO基团的重量百分含量降至14～15％时，加入三聚阻聚剂磷酸停止反应；(3)加入抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚后，当预聚物固化剂变成透明液体时，用多异氰酸酯常用的溶剂将预聚物兑稀出料，全部反应时间在2.5～4小时内。制得的低游离TDI、高固含量的环保涂料固化剂具有漆膜光泽好、弹性好、韧性好等优良特性，大大降低了毒性和运输成本。