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公开(公告)号：CN102443016B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201010505390.X
申请日：2010-10-13
申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
IPC分类号： C07D519/06
摘要： 本发明涉及一种式I所示的盐酸头孢唑兰中间体的制备方法。该方法以7-ACA为原料，经过硅烷化反应后，与式IVa化合物反应，经后处理得到式I所示的盐酸头孢唑兰中间体。本发明首次在盐酸头孢唑兰式I中间体的合成方法中引入式IVa化合物，使反应条件温和，操作简单，容易控制，产生副产物少，更加经济实用，容易工业化生产。
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公开(公告)号：CN103172610A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110437902.8
申请日：2011-12-23
申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
IPC分类号： C07D333/20
摘要： 本发明涉及一种制备盐酸度洛西汀的方法，是由度洛西汀成盐酸盐反应，所述反应以与水不相混溶的有机溶剂为反应溶剂，同时反应液中加入饱和盐水溶液，加浓度为1~8N的盐酸至反应液pH为1~5。本发明成盐方法反应条件温和，操作简单，且大大提高了产品收率和光学纯度，降低了操作难度及危险性，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102443017B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201010505408.6
申请日：2010-10-13
申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
IPC分类号： C07D519/06
摘要： 本发明涉及一种盐酸头孢唑兰的制备方法。该方法是以7-ACA为原料，经过硅烷化反应后，与式IIIa化合物反应，得到式IV中间体；式IV中间体再与活性酯发生缩合反应，然后成盐酸盐，得到式I所示的盐酸头孢唑兰。本发明首次在盐酸头孢唑兰及其中间体的合成方法中引入式IIIa化合物，使制备式IV中间体的反应条件温和，容易工业化生产；终产品纯度、溶剂残留和水分含量符合药典标准，可直接用于药物制剂。其中，R2如权利要求1所定义。
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公开(公告)号：CN103172610B
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201110437902.8
申请日：2011-12-23
申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
IPC分类号： C07D333/20
摘要： 本发明涉及一种制备盐酸度洛西汀的方法，是由度洛西汀成盐酸盐反应，所述反应以与水不相混溶的有机溶剂为反应溶剂，同时反应液中加入饱和盐水溶液，加浓度为1~8N的盐酸至反应液pH为1~5。本发明成盐方法反应条件温和，操作简单，且大大提高了产品收率和光学纯度，降低了操作难度及危险性，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102443017A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201010505408.6
申请日：2010-10-13
申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
IPC分类号： C07D519/06
摘要： 本发明涉及一种盐酸头孢唑兰的制备方法。该方法是以7-ACA为原料，经过硅烷化反应后，与式IIIa化合物反应，得到式IV中间体；式IV中间体再与活性酯发生缩合反应，然后成盐酸盐，得到式I所示的盐酸头孢唑兰。本发明首次在盐酸头孢唑兰及其中间体的合成方法中引入式IIIa化合物，使制备式IV中间体的反应条件温和，容易工业化生产；终产品纯度、溶剂残留和水分含量符合药典标准，可直接用于药物制剂。其中，R2如权利要求1所定义。
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公开(公告)号：CN102443016A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201010505390.X
申请日：2010-10-13
申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
IPC分类号： C07D519/06
摘要： 本发明涉及一种式I所示的盐酸头孢唑兰中间体的制备方法。该方法以7-ACA为原料，经过硅烷化反应后，与式IVa化合物反应，经后处理得到式I所示的盐酸头孢唑兰中间体。本发明首次在盐酸头孢唑兰式I中间体的合成方法中引入式IVa化合物，使反应条件温和，操作简单，容易控制，产生副产物少，更加经济实用，容易工业化生产。
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