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公开(公告)号：CN112250586A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011134637.1
申请日：2020-10-21
申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
IPC分类号： C07C215/30 , C07C213/00 , C07C213/10 , C07C213/02 , C07C41/26 , C07C43/178
摘要： 本发明涉及一种硫酸特布他林及其B晶型的制备方法，该方法先依次进行溴化与还原反应、取代反应得到1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇，使1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇与还原剂和催化剂反应、再与硫酸成盐得到硫酸特布他林粗品，该硫酸特布他林粗品在加热回流条件下析晶得到硫酸特布他林药用B晶型。本发明所使用的原辅料均价廉易得，反应过程中避免了使用剧毒易爆试剂，且整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品硫酸特布他林及其药用B晶型收率高，硫酸特布他林收率在83％以上，其药用B晶型收率在70％上，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN114790178A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202210231940.6
申请日：2022-03-03
申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明涉及一种噁拉戈利钠的制备方法，该方法先反应得到(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮，使(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮与内酰胺O‑烷基化试剂反应、而后再与水发生水解反应得到噁拉戈利酯中间体，噁拉戈利酯与氢氧化钠发生酯水解成钠盐得到噁拉戈利钠。本发明所使用的原辅料均易得，开发出了全新的工艺路线，避免了N‑多烷基化等难除杂质的产生，且整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品噁拉戈利钠收率高，总收率在45％以上，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN118546125A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410600058.3
申请日：2024-05-15
申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
IPC分类号： C07D403/06
摘要： 本发明涉及一种噁拉戈利钠中间体的制备方法，该方法以D‑苯甘氨醇为原料先反应得到(R)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)吡咯烷‑2‑酮，然后使(R)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)吡咯烷‑2‑酮与5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑[[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯基]甲基]‑6‑甲基‑2,4(1H,3H)‑嘧啶二酮发生Mistunobu反应得到噁拉戈利钠关键中间体(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮。本发明所使用的原辅料均易得，开发出了全新的工艺路线，整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得噁拉戈利钠中间体收率高，总收率在80％以上，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN114790178B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202210231940.6
申请日：2022-03-03
申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明涉及一种噁拉戈利钠的制备方法，该方法先反应得到(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮，使(R)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基‑3‑(2‑(2‑氧吡咯烷‑1‑基)‑2‑苯乙基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮与内酰胺O‑烷基化试剂反应、而后再与水发生水解反应得到噁拉戈利酯中间体，噁拉戈利酯与氢氧化钠发生酯水解成钠盐得到噁拉戈利钠。本发明所使用的原辅料均易得，开发出了全新的工艺路线，避免了N‑多烷基化等难除杂质的产生，且整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品噁拉戈利钠收率高，总收率在45％以上，有利于实现工业化生产。
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