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公开(公告)号:CN104610470A
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201410800066.9
申请日:2014-12-19
Applicant: 福建工程学院
IPC: C08B37/16
Abstract: 本发明公开了一种新化合物2-O-乙基-6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的绿色合成方法,包括如下步骤:在无水K2CO3或者无水Na2CO3存在下,β-环糊精和碳酸二乙酯在二甲基甲酰胺有机溶剂中反应,反应完全后,过滤除去无水K2CO3或者无水Na2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,溶液浓缩;用丙酮沉淀出产物,过滤,得到2-O-乙基-β-环糊精。把所得的2-O-乙基-β-环糊精溶解在30%的氢氧化钠溶液中,在一定温度下滴加定量的环氧丙烷,反应完全后,加盐酸中和到中性,蒸馏得到白色固体;用二甲基甲酰胺溶解,过滤除盐后,将滤液倒入丙酮中,得到白色沉淀,再用丙酮反复洗涤,最后用乙醚浸泡得到白色粉末固体产品2-O-乙基-6-O-(2-羟丙基)。本发明工艺条件简单,β-环糊精的转化率高,对环境友好。
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公开(公告)号:CN104558253A
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201410800382.6
申请日:2014-12-19
Applicant: 福建工程学院
IPC: C08B37/16
Abstract: 本发明公开了一种新化合物2-O-甲基-6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的绿色合成方法,包括如下步骤:在无水K2CO3或者无水Na2CO3存在下,β-环糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺有机溶剂中反应,反应完全后,过滤除去无水K2CO3或者无水Na2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,溶液浓缩;用丙酮沉淀出产物,过滤,得到2-O-甲基-β-环糊精。把所得的2-O-甲基-β-环糊精溶解在30%的氢氧化钠溶液中,在一定温度下滴加定量的环氧丙烷,反应完全后,加盐酸中和到中性,蒸馏得到白色固体;用二甲基甲酰胺溶解,过滤除盐后,将滤液倒入丙酮中,得到白色沉淀,再用丙酮反复洗涤,最后用乙醚浸泡得到白色粉末固体产品2-O-甲基-6-O-(2-羟丙基)。本发明工艺条件简单,β-环糊精的转化率高,对环境友好。
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公开(公告)号:CN103788233A
公开(公告)日:2014-05-14
申请号:CN201310597372.2
申请日:2013-11-21
Applicant: 福建工程学院
Inventor: 甘永江
IPC: C08B37/16
Abstract: 本发明公开了一种丙基化-β-环糊精的绿色合成新工艺,包括以下步骤:A)在70-145℃温度和K2CO3或者Na2CO3存在下,β-环糊精和碳酸二丙酯在DMF溶剂中反应0.5-56小时,整个反应过程要通入保护气体;B)过滤除去K2CO3或者Na2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂DMF,溶液浓缩至DMF质量百分数小于5%;本发明工艺条件简单,β-环糊精的转化率高,反应后β-环糊精的转化率为30-95%,产品的平均取代度为0-7,对环境友好。
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公开(公告)号:CN103641937A
公开(公告)日:2014-03-19
申请号:CN201310585780.6
申请日:2013-11-19
Applicant: 福建工程学院
Inventor: 甘永江
IPC: C08B37/16
Abstract: 本发明公开了一种乙基化-β-环糊精的绿色合成新工艺,包括以下步骤:A)在60-135℃温度和K2CO3或者Na2CO3存在下,β-环糊精和碳酸二乙酯在DMF溶剂中反应0.5-56小时,整个反应过程要通入保护气体;B)过滤除去K2CO3或者Na2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂DMF,溶液浓缩至DMF质量百分数小于5%;C)加入丙酮,搅拌,沉淀出产物,滤去丙酮,所得粉末固体用无水乙醚浸泡16-24小时,干燥后得到产品。本发明工艺条件简单,β-环糊精的转化率高,反应后β-环糊精的转化率为30-95%,产品的平均取代度为1.6-6.5,对环境友好。
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