-
公开(公告)号:CN105037648B
公开(公告)日:2019-01-15
申请号:CN201510527245.4
申请日:2015-08-25
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08F283/06 , C08F220/06 , C08F220/28 , C08F228/02 , C08F4/40 , C04B24/16 , C04B24/26 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法,将100份不饱和聚氧乙烯醚、1~10份不饱和羧酸、0.05~2份氧化剂和40~90份水混合,调节反应温度至15℃~60℃,搅拌溶解;先同时滴加含有还原剂甲醛次硫酸氢钠的溶液B和含有链转移剂的溶液C,滴加5~30分钟后,开始滴加含有不饱和羧酸的溶液A,三种溶液共同在1~3小时内滴加完毕且溶液B和溶液C比溶液A晚10~30分钟滴完;保温反应30~60分钟,再向反应液中加入1~10份氢氧化钠,即得所述之保坍减水型聚羧酸减水剂。本发明通过控制物料的滴加时间与顺序,采用新型的混合还原剂进行高效率聚合反应,反应物的转化率高,与现有减水剂相比,其保坍性更好,减水率更高,和易性更佳,适应性更广。
-
公开(公告)号:CN105294951B
公开(公告)日:2018-02-27
申请号:CN201510827768.0
申请日:2015-11-25
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08F283/06 , C08F228/02 , C08F220/06 , C08F220/14 , C08F220/28 , C04B24/16 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种酯类聚羧酸减水剂的制备方法。包括如下步骤:(1)将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸、不饱和磺酸盐、石蜡、乙二胺四乙酸二钠盐和水加入反应釜中,搅拌下溶解,配制成反应底料,于反应底料的液面下持续通氮气,同时升温至30~40℃;(2)在步骤(1)所得物料中一次性加入过氧化氢,同时滴加第一、第二和第三混合溶液,控制滴加速度,滴加时间为1~2.5h,滴加完毕后,将反应体系升温至85~95℃,一次性加入过硫酸铵继续反应,(3)在步骤(2)所得物料中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠以终止反应,并加入氢氧化钠溶液进行中和,冷却至40~50℃,出料,得到酯类聚羧酸减水剂。本发明的制备方法有利于避免凝胶生成,同时能使制得的聚羧酸减水剂的贮存稳定性大大提高。
-
公开(公告)号:CN115819749A
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN202211640588.8
申请日:2022-12-20
申请人: 科之杰新材料集团有限公司 , 科之杰新材料集团浙江有限公司
IPC分类号: C08G65/26 , C08F283/06 , C08F220/06 , C08F216/14 , C08F216/12 , C08F220/32 , C04B24/26 , C04B103/30
摘要: 本发明涉及一种由酯基封端的不饱和聚醚单体制备的保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法,所述酯基封端的不饱和聚醚单体的结构式如下:其中,R1和R2为(CH2)n,n为2‑8的整数;R3为C1‑C12的直链或支链饱和烷基,a、b为0‑100整数。本发明所制备的酯基封端的不饱和聚醚单体,分子结构多样,亲水亲油性可调,分子量可控,与传统保坍型聚羧酸减水剂相比,酯基封端聚醚在混凝土中逐步水解,使得制备的减水剂具有更高的保持能力。
-
公开(公告)号:CN105254822A
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201510808202.3
申请日:2015-11-20
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08F283/06 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F220/28 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F222/06 , C08F4/40 , C08F2/30 , C04B24/26 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:(1)称取各组分;(2)将水和乳化剂混合均匀充分溶解,然后在氮气保护和搅拌下,再加入不饱和酯和不饱和酸,制成稳定均一的单体乳液;(3)常温下,向不饱和聚氧乙烯醚溶液中一次性加入30~35%的氧化剂、30~35%的单体乳液和缓冲剂,维持溶液的pH值为3.8~5.5,并搅拌均匀;(4)向步骤(3)的物料中同时滴加剩下的氧化剂、剩下的单体乳液、第一溶液和第二溶液,并熟化;(5)向步骤(4)的物料中加入碱性调节剂进行中和,即得所述聚羧酸减水剂。本发明的制备方法条件容易控制,生产中不需要加热,能源消耗少,合成时间短,生产简便,成本低,对环境友好。
-
公开(公告)号:CN105037652A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510522470.9
申请日:2015-08-24
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08F290/06 , C08F220/06 , C08F220/28 , C08F220/34 , C08F220/14 , C08F8/44 , C04B24/26 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种高含固量酯类聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将聚乙二醇单甲醚、端氨基聚氧丙烯醚、甲基丙烯酸、催化剂和混合阻聚剂混合反应,得到第一混合物;(2)在70~75份第一混合物中加入不饱和羧酸酯、阳离子单体和链转移剂,混合均匀后,得到第二混合物;将引发剂与丙烯酸混合得到第三混合物;将上述第三混合物和第二混合物滴加入80~85份45℃~80℃的第一混合物中,于1.5~2小时内滴加完,滴加完后45℃~80℃保温反应1~1.5h,反应结束后,加入水调节体系浓度至80~85%;(3)加入氢氧化钠于步骤(2)所得的物料中进行中和,得到所述高含固量酯类聚羧酸减水剂。本发明的方法生产效率高、绿色环保,所制备的产品性能优异、储存方便、便于长途运输。
-
公开(公告)号:CN105036596A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510470820.1
申请日:2015-08-04
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C04B24/32 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种低温合成聚羧酸减水剂及其制备方法,其原料包括如下重量份的组分:不饱和聚醚150~250重量份、不饱和羟基酯2~30重量份、1~2重量份乙烯基醚1~2重量份、丙烯酸10~30重量份、质量浓度30~35%的氢氧化钾溶液2~10重量份、链转移剂0.5~2重量份、低温还原剂0.2~0.8重量份、甲醛合次硫酸氢钠0.1~0.5重量份、抗坏血酸0.1~0.5重量份、质量浓度30~35%的过氧化氢溶液1~5重量份、七水合硫酸亚铁0.01~0.1重量份、质量浓度30~35%的氢氧化钠溶液12~20重量份和去离子水240~340重量份。本发明的聚羧酸减水剂可以很好的适应新聚醚原材料,具有较好的分散性以及分散性保持能力。
-
公开(公告)号:CN114195950A
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN202111501166.8
申请日:2021-12-09
申请人: 科之杰新材料集团有限公司 , 科之杰新材料集团浙江有限公司
IPC分类号: C08F283/06 , C08F230/02 , C08F220/60 , C08F220/06 , C04B24/26 , C04B103/30
摘要: 本发明涉及建筑化学材料技术领域,特别涉及一种六碳聚醚制备聚羧酸保坍剂的方法及聚羧酸保坍剂,通过在保坍剂结构分子中引入具有多官能团的功能单体,可进行交联形成的网状结构,使聚合物具有更大的空间位阻,具有更好的抗插层作用;另一方面功能单体含有酯基,在碱性条件下可逐渐释放出分散基团,提高缓释性,能大大降低混凝土出现离析或坍落度损失快等现象;通过引入带有含有酰胺基、羟基的不饱和磷酸酯,磷酸酯与聚羧酸减水剂中的羧基在粘土表面存在竞争吸附,磷酸基比羧基优先吸附在粘土表面,从而大幅度地降低了粘土对聚羧酸减水剂的吸附作用,提高了聚羧酸减水剂对砂石骨料的适应性;而羟基和酰胺基则可以提高减水剂的保水和保坍性能。
-
公开(公告)号:CN105175740B
公开(公告)日:2017-08-25
申请号:CN201510526485.2
申请日:2015-08-25
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08G81/02 , C08F293/00 , C08F220/06 , C08F230/02 , C08F220/34 , C08F4/40 , C08F2/38 , C04B24/32 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种高和易性酯类聚羧酸减水剂的制备方法,先由丙烯酸与和易性高的活性单体混合,加入氧化剂和助引发剂,在低温下滴加不饱和单体、链转移剂、还原剂和水的混合液,反应得到嵌段共聚物中间体,后加入聚乙二醇单甲醚与催化剂进行酯化接枝,最后中和制得。本发明制备的高和易性酯类聚羧酸减水剂通过分子结构设计,引进和易性好的活性单体,采取先低温聚合后高温酯化的方法,该方法双键破坏率低,共聚程度高,生产的减水剂和易性好,减水率高;工业化生产工艺简单、生产周期大大缩短,生产过程绿色环保、无污染。
-
公开(公告)号:CN105294951A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510827768.0
申请日:2015-11-25
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08F283/06 , C08F228/02 , C08F220/06 , C08F220/14 , C08F220/28 , C04B24/16 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种酯类聚羧酸减水剂的制备方法。包括如下步骤:(1)将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸、不饱和磺酸盐、石蜡、乙二胺四乙酸二钠盐和水加入反应釜中,搅拌下溶解,配制成反应底料,于反应底料的液面下持续通氮气,同时升温至30~40℃;(2)在步骤(1)所得物料中一次性加入过氧化氢,同时滴加第一、第二和第三混合溶液,控制滴加速度,滴加时间为1~2.5h,滴加完毕后,将反应体系升温至85~95℃,一次性加入过硫酸铵继续反应;(3)在步骤(2)所得物料中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠以终止反应,并加入氢氧化钠溶液进行中和,冷却至40~50℃,出料,得到酯类聚羧酸减水剂。本发明的制备方法有利于避免凝胶生成,同时能使制得的聚羧酸减水剂的贮存稳定性大大提高。
-
公开(公告)号:CN105037648A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510527245.4
申请日:2015-08-25
申请人: 科之杰新材料集团有限公司
IPC分类号: C08F283/06 , C08F220/06 , C08F220/28 , C08F228/02 , C08F4/40 , C04B24/16 , C04B24/26 , C04B103/30
摘要: 本发明公开了一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法,将100份不饱和聚氧乙烯醚、1~10份不饱和羧酸、0.05~2份氧化剂和40~90份水混合,调节反应温度至15℃~60℃,搅拌溶解;先同时滴加含有还原剂甲醛次硫酸氢钠的溶液B和含有链转移剂的溶液C,滴加5~30分钟后,开始滴加含有不饱和羧酸的溶液A,三种溶液共同在1~3小时内滴加完毕且溶液B和溶液C比溶液A晚10~30分钟滴完;保温反应30~60分钟,再向反应液中加入1~10份氢氧化钠,即得所述之保坍减水型聚羧酸减水剂。本发明通过控制物料的滴加时间与顺序,采用新型的混合还原剂进行高效率聚合反应,反应物的转化率高,与现有减水剂相比,其保坍性更好,减水率更高,和易性更佳,适应性更广。
-
-
-
-
-
-
-
-
-