公开(公告)号：CN104447191A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410603602.6

申请日：2014-10-30

申请人： 绵阳达高特新材料有限公司

发明人： 冯毅 ,  汪云峰

IPC分类号： C07C25/22 ,  C07C17/12

摘要： 本发明公开了4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的合成新方法，包括以下步骤：(1)将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，搅拌后降温至-10～0℃；(2)在-10～0℃下，将溴素溶解在冰乙酸中后滴加入反应液，滴完后保温，然后将反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应后，将反应液置于室温下；(3)将反应液加入二氯甲烷萃取出有机相后将偏重亚硫酸钠水溶液加入有机相中搅拌，静置分层后用去离子水洗，将有机相分出后干燥；(4)将干燥后的有机相浓缩成粘稠固体后重结晶，得到4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。本发明以自主研发合成的1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，合成出了性能优异、价格低廉的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘，该反应条件温和、操作简单、产率高。

公开(公告)号：CN111349014A

公开(公告)日：2020-06-30

申请号：CN202010234061.X

申请日：2020-03-30

申请人： 绵阳达高特新材料有限公司

发明人： 冯毅 ,  汪云峰

IPC分类号： C07C221/00 ,  C07C225/20

摘要： 本发明公开了一种方酸甲胺甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中，回流反应24h～72h，得到第一混合物；2)将第一混合物进行蒸馏，蒸出低沸点溶剂，得到第二混合物，控制温度为0～50℃，向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液，滴加结束常温反应1～10h，得到第三混合物；3)将第三混合物蒸馏，降温析出方酸甲胺甲酯溶液，过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液；4)将粗品中加入溶剂进行重结晶，得到方酸甲胺甲酯。本发明的方酸甲胺甲酯的制备方法，采用方酸和甲醇、甲胺醇溶液作为反应原料，通过控制反应温度和投料顺序，一步合成目标产物，节省了生产成本和时间，提高了产率，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN104447191B

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201410603602.6

申请日：2014-10-30

申请人： 绵阳达高特新材料有限公司

发明人： 冯毅 ,  汪云峰

IPC分类号： C07C25/22 ,  C07C17/12

摘要： 本发明公开了4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的合成新方法，包括以下步骤：(1)将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，搅拌后降温至-10～0℃；(2)在-10～0℃下，将溴素溶解在冰乙酸中后滴加入反应液，滴完后保温，然后将反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应后，将反应液置于室温下；(3)将反应液加入二氯甲烷萃取出有机相后将偏重亚硫酸钠水溶液加入有机相中搅拌，静置分层后用去离子水洗，将有机相分出后干燥；(4)将干燥后的有机相浓缩成粘稠固体后重结晶，得到4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。本发明以自主研发合成的1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，合成出了性能优异、价格低廉的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘，该反应条件温和、操作简单、产率高。

公开(公告)号：CN104447826A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410603576.7

申请日：2014-10-30

申请人： 绵阳达高特新材料有限公司

发明人： 冯毅 ,  汪云峰

IPC分类号： C07F5/02

CPC分类号： C07F5/025

摘要： 本发明公开了1,2-二氢环丁烯并[α]萘-4-硼酸合成的新方法，包括：(1)以1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料制备4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘；(2)在氮气保护下，将4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘四氢呋喃溶液滴入盛有四氢呋喃、镁屑和碘粒的反应器中，滴完后在50～70℃下反应；(3)将反应液置入低温反应器中，在-100～-60℃下，将硼酸三甲酯滴入反应液反应后回到室温继续反应；(4)将反应液注入冷稀盐酸搅拌后用乙醚萃取，并分别用去离子水和饱和氯化钠水溶液洗一遍，分出有机相，干燥后旋蒸除去溶剂，将固体物质重结晶，得到1,2-二氢环丁烯并[α]萘-4-硼酸。本发明以自主研发合成的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，通过两步反应，合成出1,2-二氢环丁烯并[α]萘-4-硼酸，工艺稳定，产率高，成本低廉。

公开(公告)号：CN204503079U

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201520125809.7

申请日：2015-03-05

申请人： 绵阳达高特新材料有限公司

发明人： 冯毅 ,  汪云峰

IPC分类号： B01J19/18 ,  B01F7/16

摘要： 本实用新型采用公开了一种多相反应搅拌器，包括釜体、固定釜体的支座、设置在釜体表面的夹套以及底部的放料阀，设置在釜体顶部的人孔，所述釜体内设有一个锚式刮边搅拌桨和两个自吸式搅拌桨，所述锚式刮板搅拌桨与固定在釜体顶部外的低速驱动装置连接，所述两个自吸式搅拌桨与固定在釜体顶部外的高速驱动装置连接。本实用新型提供了一种可满足液、固、气三相中的一种或多种，且适用于多相反应后期粘度变化大的多相反应搅拌器。

公开(公告)号：CN204502460U

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201520125753.5

申请日：2015-03-05

申请人： 绵阳达高特新材料有限公司

发明人： 冯毅 ,  汪云峰

IPC分类号： B01D11/04

摘要： 本实用新型采用公开了一种改进的转盘萃取装置，包括塔体、位于塔体顶部的电机、与电机连接的旋转轴，所述塔体顶部设有轻相出口和重相进口，底部设有轻相进口和重相出口，所述轻相进口通过管路依次与轻相输送泵和轻相储罐连接，所述轻相出口通过管路与轻相收集罐连接，所述重相进口通过管路依次与重相输送泵和重相储罐连接，所述重相出口通过管路与重相收集罐连接，所述旋转轴位于所述塔体内，所述塔体内部设有若干圆环隔板，所述旋转轴穿过所述圆环隔板的中心，所述两块相邻的圆环隔板之间的空间内设有涡轮萃取转盘，所述涡轮萃取转盘与所述旋转轴连接。本实用新型提供了一种能强化液滴分散效果，降低级间返混的改进的转盘萃取装置。