公开(公告)号：CN109020864B

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN201811064127.4

申请日：2018-09-12

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07D209/34 ,  C07D401/06 ,  B01J31/30 ,  B01J31/22 ,  B01J31/04 ,  B01J31/12 ,  B01J31/28 ,  B01J31/24

摘要： 本发明公开了金属氢化物/钯化合物催化还原体系在烯基活泼亚甲基化合物还原中的应用及还原方法，反应包括以下步骤，以烯基活泼亚甲基化合物为底物、金属氢化物为还原剂、钯化合物为催化剂，还原反应，得到还原产物，完成烯基活泼亚甲基化合物的还原。本发明的还原体系是还原烯基活泼亚甲基化合物的简易方法，所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法和还原剂还原方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高，而且可以一锅两步反应，具有很高的原子经济性和步骤经济性。

公开(公告)号：CN108467348B

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN201810246373.5

申请日：2018-03-23

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  钱彭飞 ,  胡延维 ,  冯立豪

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/48 ,  C07C41/16 ,  C07C43/23 ,  C07C37/055 ,  C07C39/225 ,  C07C43/215

摘要： 本发明公开了一种达泊西汀有关物质的合成方法，包括以下步骤：（1）在碱和碘盐存在下，氮气气氛中，以1‑萘酚、化合物10为原料制备化合物11；（2）氮气气氛中，以化合物11进行重排反应，制备化合物12；（3）碱液存在下，以化合物12、化合物7为原料，制备化合物13；（4）将化合物13溶于溶剂中，加入三乙胺和4‑二甲氨基吡啶，然后于冰浴下加入MsCl，然后室温反应，TLC监测反应完成后，通入二甲胺气体，得到达泊西汀有关物质。本发明可以大量制备，不再受限于从达泊西汀的中间体和API中提取，为达泊西汀的质量研究提供了基础。

公开(公告)号：CN108276341B

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201810152391.7

申请日：2018-02-14

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  刘晔 ,  蒋静 ,  毛玉健 ,  胡延维 ,  陈韶华

IPC分类号： C07D235/02

摘要： 本发明公开了一种制备咪唑啉‑2酮化合物的方法，将环庚三烯酮和芳基异氰酸酯溶于无水溶剂中，在160℃～200℃下反应0.5～5小时；反应完成后进行萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物咪唑啉‑2酮化合物。该方法是咪唑啉‑2酮类化合物合成的简易方法，不需要氧化剂和金属催化剂的参与，相比于常用的α‑氨基羰基化合物或炔丙基尿素类等化合物的环合方法，此方法更加简易，原子经济性好，步骤经济性好。

公开(公告)号：CN108467348A

公开(公告)日：2018-08-31

申请号：CN201810246373.5

申请日：2018-03-23

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  钱彭飞 ,  胡延维 ,  冯立豪

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/48 ,  C07C41/16 ,  C07C43/23 ,  C07C37/055 ,  C07C39/225 ,  C07C43/215

摘要： 本发明公开了一种达泊西汀有关物质的合成方法，包括以下步骤：（1）在碱和碘盐存在下，氮气气氛中，以1-萘酚、化合物10为原料制备化合物11；（2）氮气气氛中，以化合物11进行重排反应，制备化合物12；（3）碱液存在下，以化合物12、化合物7为原料，制备化合物13；（4）将化合物13溶于溶剂中，加入三乙胺和4-二甲氨基吡啶，然后于冰浴下加入MsCl，然后室温反应，TLC监测反应完成后，通入二甲胺气体，得到达泊西汀有关物质。本发明可以大量制备，不再受限于从达泊西汀的中间体和API中提取，为达泊西汀的质量研究提供了基础。

公开(公告)号：CN109053446A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811069226.1

申请日：2018-09-13

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07C67/333 ,  C07C69/757 ,  C07C231/12 ,  C07C235/82 ,  C07C45/67 ,  C07C49/67 ,  C07C49/798 ,  B01J31/30 ,  B01J31/12 ,  B01J31/22 ,  B01J31/28

摘要： 本发明公开了金属氢化物/钯化合物体系在缺电子烯化合物串联反应制备1,3‑二羰基化合物中的应用，反应包括以下步骤：氮气保护下，把钯化合物和金属氢化物悬浮于溶剂中搅拌，然后加入缺电子烯化合物，在0℃～100℃下反应0.3～10小时，加入饱和氯化铵水溶液中止反应，然后萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物1,3‑二羰基化合物。本发明所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高。

公开(公告)号：CN108358847A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810152384.7

申请日：2018-02-14

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  刘晔 ,  蒋静 ,  毛玉健 ,  胡延维 ,  陈韶华

IPC分类号： C07D235/02

摘要： 本发明公开了一种咪唑啉-2酮化合物的制备方法，将环庚三烯酮和芳基异氰酸酯溶于无水溶剂中，在100℃～140℃下反应0.5～3小时；反应完成后进行萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物咪唑啉-2酮化合物。该方法是咪唑啉-2酮类化合物合成的简易方法，不需要氧化剂和金属催化剂的参与，相比于常用的α-氨基羰基化合物或炔丙基尿素类等化合物的环合方法，此方法更加简易，原子经济性好，步骤经济性好。

公开(公告)号：CN109020864A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811064127.4

申请日：2018-09-12

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07D209/34 ,  C07D401/06 ,  B01J31/30 ,  B01J31/22 ,  B01J31/04 ,  B01J31/12 ,  B01J31/28 ,  B01J31/24

CPC分类号： C07D209/34 ,  B01J31/04 ,  B01J31/121 ,  B01J31/1805 ,  B01J31/2239 ,  B01J31/2452 ,  B01J31/28 ,  B01J31/30 ,  C07D401/06

摘要： 本发明公开了金属氢化物/钯化合物催化还原体系在烯基活泼亚甲基化合物还原中的应用及还原方法，反应包括以下步骤，以烯基活泼亚甲基化合物为底物、金属氢化物为还原剂、钯化合物为催化剂，还原反应，得到还原产物，完成烯基活泼亚甲基化合物的还原。本发明的还原体系是还原烯基活泼亚甲基化合物的简易方法，所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法和还原剂还原方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高，而且可以一锅两步反应，具有很高的原子经济性和步骤经济性。

公开(公告)号：CN108276341A

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201810152391.7

申请日：2018-02-14

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  刘晔 ,  蒋静 ,  毛玉健 ,  胡延维 ,  陈韶华

IPC分类号： C07D235/02

摘要： 本发明公开了一种制备咪唑啉-2酮化合物的方法，将环庚三烯酮和芳基异氰酸酯溶于无水溶剂中，在160℃～200℃下反应0.5～5小时；反应完成后进行萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物咪唑啉-2酮化合物。该方法是咪唑啉-2酮类化合物合成的简易方法，不需要氧化剂和金属催化剂的参与，相比于常用的α-氨基羰基化合物或炔丙基尿素类等化合物的环合方法，此方法更加简易，原子经济性好，步骤经济性好。

公开(公告)号：CN109053446B

公开(公告)日：2021-01-01

申请号：CN201811069226.1

申请日：2018-09-13

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07C67/333 ,  C07C69/757 ,  C07C231/12 ,  C07C235/82 ,  C07C45/67 ,  C07C49/67 ,  C07C49/798 ,  B01J31/30 ,  B01J31/12 ,  B01J31/22 ,  B01J31/28

摘要： 本发明公开了金属氢化物/钯化合物体系在缺电子烯化合物串联反应制备1,3‑二羰基化合物中的应用，反应包括以下步骤：氮气保护下，把钯化合物和金属氢化物悬浮于溶剂中搅拌，然后加入缺电子烯化合物，在0℃～100℃下反应0.3～10小时，加入饱和氯化铵水溶液中止反应，然后萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物1,3‑二羰基化合物。本发明所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高。

公开(公告)号：CN108358847B

公开(公告)日：2019-11-26

申请号：CN201810152384.7

申请日：2018-02-14

申请人： 苏州大学张家港工业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  刘晔 ,  蒋静 ,  毛玉健 ,  胡延维 ,  陈韶华

IPC分类号： C07D235/02

摘要： 本发明公开了一种咪唑啉‑2酮化合物的制备方法，将环庚三烯酮和芳基异氰酸酯溶于无水溶剂中，在100℃～140℃下反应0.5～3小时；反应完成后进行萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物咪唑啉‑2酮化合物。该方法是咪唑啉‑2酮类化合物合成的简易方法，不需要氧化剂和金属催化剂的参与，相比于常用的α‑氨基羰基化合物或炔丙基尿素类等化合物的环合方法，此方法更加简易，原子经济性好，步骤经济性好。