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公开(公告)号：CN101235029A
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200710203555.6
申请日：2007-12-29
申请人： 范俊
IPC分类号： C07D335/16 , C08F2/50 , C09D7/00
摘要： 一种水性自由基光引发剂及其制备方法，该引发剂的化合物是：2－羟基－(2′－硫杂蒽酮氧基)－丙基磺酸钠，制备的步骤为：先将浓硫酸加入邻巯基苯甲酸溶液中反应，充分搅拌；加入苯酚萃取，继续搅拌，当反应液呈橙红色浑浊液时，升温至75～80℃，待反应完全后降温至T≤45℃，将反应液洗涤，抽滤、烘干得到2－羟基硫杂蒽酮干品；将2－羟基硫杂蒽酮干品与氢氧化钠加入至四氢呋喃溶液中，升温至回流状态，搅拌反应，得到红色悬浮液；将卤代磺酸钠盐加入上述红色悬浮液中，同时添加相转移催化剂，回流搅拌反应至反应完全；将反应液淬灭于溶剂中，烘干、抽滤后得到成品。避免了环境污染，提高了水溶解度，制备方法简单，产品成本降低。
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公开(公告)号：CN101216668B
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200710203572.X
申请日：2007-12-29
申请人： 范俊
IPC分类号： G03F7/004 , C07D213/46
摘要： 一种N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐的工业合成方法，合成时先在反应容器中加入4-甲基吡啶溶液，在搅拌状态下，滴加浓硫酸溶液，使反应液放出热量，然后降至室温；在反应液中加入对苯二甲醛和DMF，搅拌并升温至反应液回流，反应液上层为黄色清亮液，下层为橙红色油状液体时，停止加热、搅拌，使反应液降至室温；向反应液中加入氢氧化钠溶液，搅拌并调至pH为6～7；甲苯萃取，升温搅拌，分去水相，得到有机相；向有机相滴加硫酸二甲酯进行甲基化反应，不断搅拌；将反应液降至室温，并抽滤；将滤液倾入丙酮中静置，析出产品后，烘干得亮黄色产品。可避免环境污染，提高产率，实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN101216668A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710203572.X
申请日：2007-12-29
申请人： 范俊
IPC分类号： G03F7/004 , C07D213/46
摘要： 一种SBQ水性感光粉及其工业合成方法，含有N－甲基－对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐，合成时先在反应容器中加入4－甲基吡啶溶液，在搅拌状态下，滴加浓硫酸溶液，使反应液放出热量，然后降至室温；在反应液中加入对苯二甲醛和DMF，搅拌并升温至反应液回流，反应液上层为黄色清亮液，下层为橙红色油状液体时，停止加热、搅拌，使反应液降至室温；向反应液中加入氢氧化钠溶液，搅拌并调至pH为6～7；甲苯萃取，升温搅拌，分去水相，得到有机相；向有机相滴加硫酸二甲酯进行甲基化反应，不断搅拌；将反应液降至室温，并抽滤；将滤液倾入丙酮中静置，析出产品后，烘干得亮黄色产品。可避免环境污染，提高产率，实现工业化生产。
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