公开(公告)号：CN104649947B

公开(公告)日：2018-04-24

申请号：CN201410812899.7

申请日：2014-12-24

申请人： 菏泽佳成化工有限公司

发明人： 王平生 ,  赵士杰 ,  刘志强 ,  崔平刚 ,  梁志红

IPC分类号： C07C323/42 ,  C07C319/22

摘要： 本发明公开了一种2,2’‑二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐的制备方法，属于化学品制备领域，为解决现有技术中生产2,2'‑二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐工艺复杂、成本高且不环保的问题。本发明包括步骤：1）开环反应；2）酰化反应；3）成盐反应；4）生成锌盐。本发明方法，反应以廉价的苯并噻唑为起始原料，经水解开环，产物酸化后直接在水相与苯甲酰氯反应，不使用其他有机溶剂，通过控制反应的pH值，抑制副产物生成，同时通过过程优化，减少中间环节，循环母液使合成方法简单易行，适合绿色工业化生产。本发明所得产品熔点168℃‑172℃（纯度高），收率在90%以上（以苯并噻唑计）。

公开(公告)号：CN104774165B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201510113477.5

申请日：2015-03-16

申请人： 菏泽佳成化工有限公司 ,  曹县思达化工有限公司

发明人： 王平生 ,  赵士杰 ,  刘志强 ,  崔平刚 ,  梁志红

IPC分类号： C07C323/42 ,  C07C319/22

摘要： 本发明公开了一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法，属于橡胶助剂领域。本发明步骤如下：1）苯并噻唑在水和氢氧化钠存在条件下开环；2）以碳酸氢钠和双氧水为氧化剂，将开环产物氧化为二苯胺二硫化物；3）步骤2）所得反应液中加入甲苯及苯甲酰氯制备DBD。本发明工艺，步骤1）反应完毕不需提纯产物直接进行步骤2），且步骤2）的产物不经提纯直接进行步骤3），工艺简化了很多，且减少了提纯过程带来的产率损失；另外，甲苯、碳酸氢钠和部分水还可重复利用，整个过程几乎无排放，且大大降低了成本和能源消耗，为环保工艺；另外，步骤2）中以碳酸氢钠和双氧水作为氧化剂，整个过程便于控制，且产率高。

公开(公告)号：CN103819377B

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201310685751.7

申请日：2013-12-16

申请人： 菏泽佳成化工有限公司

发明人： 王平生 ,  赵士杰 ,  刘志强 ,  崔平刚

IPC分类号： C07C381/02

摘要： 本发明涉及一种二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法。包括以下步骤：先将乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6-二氯己烷，搅拌升温，配置氢氧化钠水溶液，当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，在低速搅拌下，降温至低于40℃，放料离心分离，燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。本发明的有益效果：通过本发明的工艺制备的产品，产品纯度达99%，收率在95%以上，分离简单方便，反应收率高，生产过程中的母液可以重复使用，绿色环保，无需处理排放，与当前的绿色环保化工生产要求相适应。

公开(公告)号：CN104774165A

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201510113477.5

申请日：2015-03-16

申请人： 菏泽佳成化工有限公司 ,  曹县思达化工有限公司

发明人： 王平生 ,  赵士杰 ,  刘志强 ,  崔平刚 ,  梁志红

IPC分类号： C07C323/42 ,  C07C319/22

摘要： 本发明公开了一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法，属于橡胶助剂领域。本发明步骤如下：1）苯并噻唑在水和氢氧化钠存在条件下开环；2）以碳酸氢钠和双氧水为氧化剂，将开环产物氧化为二苯胺二硫化物；3）步骤2）所得反应液中加入甲苯及苯甲酰氯制备DBD。本发明工艺，步骤1）反应完毕不需提纯产物直接进行步骤2），且步骤2）的产物不经提纯直接进行步骤3），工艺简化了很多，且减少了提纯过程带来的产率损失；另外，甲苯、碳酸氢钠和部分水还可重复利用，整个过程几乎无排放，且大大降低了成本和能源消耗，为环保工艺；另外，步骤2）中以碳酸氢钠和双氧水作为氧化剂，整个过程便于控制，且产率高。

公开(公告)号：CN103819377A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201310685751.7

申请日：2013-12-16

申请人： 菏泽佳成化工有限公司

发明人： 王平生 ,  赵士杰 ,  刘志强 ,  崔平刚

IPC分类号： C07C381/02

摘要： 本发明涉及一种二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法。包括以下步骤：先将乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6-二氯己烷，搅拌升温，配置氢氧化钠水溶液，当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，在低速搅拌下，降温至低于40℃，放料离心分离，燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。本发明的有益效果：通过本发明的工艺制备的产品，产品纯度达99%，收率在95%以上，分离简单方便，反应收率高，生产过程中的母液可以重复使用，绿色环保，无需处理排放，与当前的绿色环保化工生产要求相适应。