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公开(公告)号：CN117018871A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311011520.8
申请日：2023-08-11
申请人： 贵州大学
摘要： 本发明提供了一种用双极膜电渗析法浓缩精制含锂离子溶液的方法，属于提取锂资源的技术领域。本发明的方法，首先构建双极膜电渗析系统，将硫酸钾溶液和料液置于料室中，并向酸室中加入去离子水，向碱室中加入去离子水和表面活性剂，然后在一定恒压条件下电渗析系统开始工作。对含有杂质离子的锂离子溶液中有效实现钙、镁、铝、铁等离子的分离与精制，从而为后续锂离子溶液制备电池级碳酸锂提供良好的化学环境，同时利用双极膜电渗析方法实现了含锂溶液的分离与浓缩，主要适用于电池级碳酸锂制备用含锂溶液的精制与浓缩。
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公开(公告)号：CN108394870A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810569845.0
申请日：2018-06-05
申请人： 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种双极膜法利用磷石膏制备硫酸的方法，该方法是通过膜分离的方式利用磷石膏制备硫酸和氯化钙，通过提高磷石膏的溶解度，并提高料室渗透压，达到提高磷石膏的转化率的效果，实现双极膜法利用磷石膏制备硫酸的目的。本发明为双极膜法制备硫酸提供一种有效途径，可对磷石膏固体废弃物进行循环利用，磷石膏的转化率较高，为工业生产提供重要技术支撑。
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公开(公告)号：CN106744774A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710059124.0
申请日：2017-01-24
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C01B25/37
CPC分类号： C01B25/375 , C01P2004/32 , C01P2004/61 , C01P2006/40
摘要： 本发明提供一种电池级微孔球状磷酸铁的制备方法，其包括将磷酸溶液与三价铁盐混合加热反应后形成浓缩溶液；在75℃—85℃的温度范围内将上述浓缩液加入1—3mol/L硝酸溶液和质量百分含量为0.01—0.1％之间的纳米二氧化硅以及去离子水，以纳米二氧化硅为晶核诱导磷酸铁晶体沉淀析出，通过过滤、洗涤和干燥，制备出电池级磷酸铁材料；将上述制备出来的磷酸铁在氢氟酸中浸泡20min至60min，然后洗涤、干燥，由于氢氟酸与纳米二氧硅反应，使得上述制备的磷酸铁产物产生了刻蚀作用，最终制备出微孔球状磷酸铁材料。以进一步提高后续制备磷酸铁锂的导电性能及充放电性能。本发明属于磷酸铁制备技术领域。
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公开(公告)号：CN104591100A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510019834.1
申请日：2015-01-15
申请人： 贵州大学
CPC分类号： C01B17/745 , C01F11/02
摘要： 本发明公开了一种膜分离法利用磷石膏制备硫酸的方法。本发明征对目前磷石膏应用现状，采用以磷石膏为原料，通过膜分离法，将工业废渣磷石膏分离成硫酸与氢氧化钙，实现了磷化工中硫酸的循环利用，降低了生产成本，为磷化工的可持续发展打下良好基础。本发明简单易行，成本低廉，使用效果好。
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公开(公告)号：CN102476793B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201010553748.6
申请日：2010-11-23
申请人： 贵州大学
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种溶胶法制备电子级磷酸铁的方法。本发明是将磷酸、磷酸一氢盐或磷酸二氢盐中的一种以上构成的溶液与三价铁盐，按磷铁摩尔比1∶1—6∶1配制成混合溶液后，在20-100℃的温度下，搅拌加热0.5-10小时后形成缓冲溶液，然后向该溶液中加入磷酸铁溶胶，磷酸铁溶胶的加入，改变了体系pH值及微化学环境，促进了磷酸铁沉淀的析出，该沉淀经洗涤、过滤、干燥，制备出D50粒度在1-3μm范围的超微细粉磷酸铁。本发明工艺过程简单，工艺参数可控性强，使用原料种类少，适合规模工业化生产；该方法制备出的磷酸铁杂质含量少，粒度分布均匀，适用于进一步制备电子级磷酸铁锂。
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公开(公告)号：CN118894509A
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410947070.1
申请日：2024-07-16
申请人： 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种亚临界状态下结晶分离制备电池级磷酸铁的方法，该方法包括将含有杂质含量较高的铁源及磷源为原料，加入一定浓度的尿素、硝酸、甲酸、草酸中一种或一种以上混合物，在110℃‑200℃分解产生的NH3、CO、CO2、NO2、NO中一种或一种以上的混合气体反应体系达到亚临界状态，反应1 h‑8 h，将产物抽滤，用去离子水洗至中性后，80℃干燥，得到电池级磷酸铁。本发明使用的原料低廉、来源广泛，制备的磷酸铁纯度高，适用于进一步制备电化学性能优异的磷酸铁锂电池正极材料。同时，该方法制备流程简单，直接以低廉的磷源及铁源为原料，通过尿素、硝酸、甲酸、草酸中一种或一种以上混合物高温分解提供亚临界状态，适合大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN109346708B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201811385969.X
申请日：2018-11-20
申请人： 贵州大学
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/052
摘要： 本发明公开了一种电池级材料磷酸铁锂的制备方法，该方法包括将葡萄糖，三价铁盐和磷酸二氢盐依次加入到一定量的去离子水中，搅拌至溶解；取乙二醇，加入到上述溶液中，磁力搅拌30分钟；将混合溶液转移到反应釜中，160℃‑180℃条件下反应20h‑48h，将产物抽滤，先用去离子水洗三遍后用无水乙醇溶液洗一遍，干燥，得到碳包覆的磷酸亚铁。本发明使用原料种类少，成本低，本发明制备的磷酸亚铁具有纯度高，粒度小且分布均匀的特点，适用于进一步制备电化学性能优良的电池级磷酸铁锂。并且该磷酸亚铁具有碳包覆的特性，为磷酸铁锂提供后续包覆碳源及还原性气氛，提高了制备磷酸铁锂的充放电性能，适合规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN109244463A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811385984.4
申请日：2018-11-20
申请人： 贵州大学
IPC分类号： H01M4/58 , H01M10/0525 , C01B25/45
摘要： 本发明公开了一种电池级材料磷酸铁锂的制备方法，该方法是通过电解液的配制、改性物质的加入、金属离子的掺杂、电解氧化还原和高温焙烧五个步骤得到的。本发明降低了磷酸铁锂的制备成本，制备工艺简单，过程可控性强，制成的磷酸铁锂粒径较小、具有花瓣形特殊结构，提升了电化学性能，在高倍率放电情况下，循环性能良好，可应用于产业化生产。
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公开(公告)号：CN110061290A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201910217675.4
申请日：2019-03-21
申请人： 贵州大学
IPC分类号： H01M10/0566 , H01M10/0567
摘要： 本发明提供了一种锂离子电池复合电解质的制备方法。通过水相制备微尺寸NASICON型固相锂离子导体Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3，添加到体积比为1:1:1的LiPF6/EC+DEC+DMC有机液体电解质中，混合成均匀分散的溶胶状物质作为电解液，固态微尺寸锂离子导体Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3促进与改性了电解质与正极材料之间形成固相无机SEI膜，该混相电解质在锂离子电池的组装，提高电池整体的电导率和锂离子扩散，减少电池在初始充放电中的活化过程，增加高倍率充放电下的比容量和循环性。另外，制备的复合电解质中溶胶状物质有助于抑制锂枝晶而产生的锂离子电池安全问题。
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公开(公告)号：CN109473624A
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201811385955.8
申请日：2018-11-20
申请人： 贵州大学
IPC分类号： H01M4/04 , H01M4/1397 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种集流体及电池正极片的制备方法，该方法是通过电解液的配制、电解过程、样品干燥和高温焙烧四个步骤得到的。本发明简化了正极片的制备方式，降低正极材料和铝箔集流体之间产生的接触内阻，改善锂离子电池充放电的循环性能，从而在整体上提高了锂离子电池的循环使用寿命。
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