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公开(公告)号：CN114057228A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111455065.1
申请日：2021-12-01
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/00
摘要： 本发明提供一种低硫超细碳酸锰及其制备方法；其制备原料包括硫酸锰溶液和碳酸氢铵溶液；将硫酸锰溶液加入到碳酸氢铵溶液中进行沉淀反应；硫酸锰溶液每分钟加入沉淀反应理论用量的百分之十到百分之五十。本发明的化学反应式为：MnSO4+2NH4HCO3→MnCO3↓+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑。本发明的沉淀反应的反应过程中，采取的快速加料方式，使得反应快速生成碳酸锰，由于碳酸氢铵溶液带来的反应PH升高使得避免了产生碱式硫酸锰沉淀，降低了产品中的碳酸根的含量。另外，由于大量的锰离子投入到碳酸氢铵溶液中，会在短时间内产生大量晶种，使得碳酸锰粒度变细。加料速度越快，大量锰离子与碳酸氢铵同时接触，会产生大量新的晶种，粒度就会越变细。
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公开(公告)号：CN112390292A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011268105.7
申请日：2020-11-13
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/02 , H01M4/505 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种体相掺杂型四氧化三锰，掺杂有钇、镱、镧、铌中的至少一种元素；其中，掺杂元素的掺杂量为0.1％～1.0％，四氧化三锰的粒度D50为3～20μm，振实密度≥1.5g/cm3。其制备方法为：在搅拌条件下，将二价锰盐和可溶性掺杂盐溶液与氨水连续地加入到反应器中进行共沉淀反应，并加入氧化剂进行氧化处理，获得体相掺杂型四氧化三锰。以所述四氧化三锰或者所述的制备方法制备获得的四氧化三锰为前驱体，与锂源混合，焙烧，得到锂离子电池正极材料锰酸锂。本发明的四氧化三锰中，掺杂元素在微观颗粒内部呈均匀的体相分布，能改善锰酸锂的克容量，提高其压实密度，并显著提高锰酸锂产品的高温性能与循环性能。
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公开(公告)号：CN114259961B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202111598050.0
申请日：2021-12-24
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法，系统包括若干反应釜和中转/浓密设备，中转/浓密设备包括中转釜和若干浓密装置；反应釜的溢流口与中转/浓密设备的进料端连接，中转/浓密设备的出料端与反应釜的返料口连接；中转釜的有效容积为若干反应釜的总有效容积的1‑10倍；方法包括以下步骤：向各反应釜中通入原料液，反应釜中的溢流料进入中转/浓密设备中处理后其出料端向各反应釜进行返料；中转釜中物料的产品粒度达到目标值后，停止加入原料液。本发明可大幅提高单次生产的批量，提高生产效能，并可改变物料在反应釜中滞釜生长与在中转釜内滞釜停留的周期，从而调控产品的粒度分布。
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公开(公告)号：CN115974161A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202210316737.9
申请日：2022-03-28
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/12 , C01G45/02 , H01M4/505 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种四氧化三锰预嵌锂中间体，包括四氧化三锰相和预嵌的锂元素，锂元素是以锂锰氧化物相包覆或嵌入到四氧化三锰相中，预嵌的锂元素与其中的锰元素的摩尔比与基于该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中的锂元素与锰元素化学计量比保持一致。制备时将四氧化三锰、锂源、水投入压力反应釜中，在通氧条件下，控制釜内温度在100℃以上，釜内表压在0.1MPa以上，搅拌条件下反应充分完全可得到预嵌锂中间体。将预嵌锂中间体的干料或湿料在有氧气氛下进行焙烧，焙烧完全并完成晶体结构转化后可得到尖晶石型锰酸锂正极材料。本发明具有工艺流程短、能耗低、产品均匀性好等优点。
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公开(公告)号：CN114229905A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111547410.4
申请日：2021-12-16
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种氢氧化锰的制备方法，将金属锰粗粉与水按设定的固液比置于压力反应釜中密闭隔氧，搅拌条件下使釜内温度升温至120℃以上，釜内压力控制在0.2MPa以上，反应充分完全得到氢氧化锰浆料。将氢氧化锰浆料在常温常压下通空气或氧气进行氧化，反应完全，再进行固液分离与干燥，制得高纯四氧化三锰。将高纯四氧化三锰在气氛炉内于高温下进行还原反应，可得到高纯一氧化锰。将氢氧化锰浆料通入二氧化碳于不超过1.0MPa的反应压力下搅拌反应完全，再经固液分离、干燥后可制得高纯碳酸锰。将高纯碳酸锰进行高温焙烧，可得到高纯一氧化锰。本发明保持了电解金属锰产品的纯度优势，可降低能耗，实现安全清洁生产，避免环保问题。
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公开(公告)号：CN117049601A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210488865.1
申请日：2022-05-06
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/02 , C01G45/12 , H01M4/505 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种二氧化锰预嵌锂中间体，包括二氧化锰相和预嵌的锂元素，预嵌锂中间体中预嵌的锂元素与其中的锰元素的摩尔比与基于该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中的锂元素与锰元素化学计量比保持一致；其制备方法是将二氧化锰、锂源、水投入压力反应釜中，控制釜内温度在150℃以上，搅拌条件下反应充分完全，得到预嵌锂中间体；锂源的投入量是根据该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中锂元素与锰元素化学计量比来确定。将预嵌锂中间体的干料或湿料进行焙烧并完成晶体结构转化后，可得到尖晶石型锰酸锂正极材料。本发明制得的正极材料嵌锂均匀、结构稳定、性能优异。
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公开(公告)号：CN114229905B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202111547410.4
申请日：2021-12-16
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种氢氧化锰的制备方法，将金属锰粗粉与水按设定的固液比置于压力反应釜中密闭隔氧，搅拌条件下使釜内温度升温至120℃以上，釜内压力控制在0.2MPa以上，反应充分完全得到氢氧化锰浆料。将氢氧化锰浆料在常温常压下通空气或氧气进行氧化，反应完全，再进行固液分离与干燥，制得高纯四氧化三锰。将高纯四氧化三锰在气氛炉内于高温下进行还原反应，可得到高纯一氧化锰。将氢氧化锰浆料通入二氧化碳于不超过1.0MPa的反应压力下搅拌反应完全，再经固液分离、干燥后可制得高纯碳酸锰。将高纯碳酸锰进行高温焙烧，可得到高纯一氧化锰。本发明保持了电解金属锰产品的纯度优势，可降低能耗，实现安全清洁生产，避免环保问题。
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公开(公告)号：CN112678873B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202011577895.7
申请日：2020-12-28
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/02
摘要： 本发明提供了一种连续规模化生产一氧化锰的方法，该方法以金属锰粉和水蒸气为原料进行高温反应，金属锰粉通过输送装置连续进料至反应区的始端，水蒸气从反应产物离开反应区的末端通入，水蒸气在反应区相对于金属锰粉的进料呈逆向接触并连续反应，待反应完成后出炉的物料即为一氧化锰产品。本发明的方法，工艺构思巧妙，工艺流程简单，主要原料仅使用金属锰粉与水蒸气，简单易得，生产过程连续，生产效率高，成本低，产品纯度高，可避免箱式气氛炉类生产装置需反复升温降温的操作，可满足化工、冶金及电池等行业的要求，且对环境友好，易于实现连续规模化生产。
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公开(公告)号：CN114105208A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111552749.3
申请日：2021-12-17
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/02
摘要： 本发明提供一种工艺步骤简单、经济环保、产品中杂质含量低，适用于高端锰酸锂产品所需锰源的低硫四氧化三锰及其制备方法。低硫四氧化三锰中Mn含量＞70％，杂质含量Ca＜0.01％、Mg＜0.01％、SO42‑＜0.05％。四氧化三锰的粒度D50为3～15μm，振实密度≥2.0g/cm3。本发明提供的一种上述低硫四氧化三锰的制备方法：将氢氧化锰持续通入含有络合剂与反应介质的反应釜底液中；并同时向反应釜中持续通入氧化剂进行氧化合成反应。本发明可根据需要，在一种反应设备上合成不同粒度的四氧化三锰颗粒。通过选用合适的锰源与络合剂及反应介质，避免了反应带来杂质，使得反应得到的产品纯度更高。硝酸铵等络合剂与硝酸锰等反应介质在反应过程中可以循环利用，节省了制备耗材。
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公开(公告)号：CN109437310A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811605009.X
申请日：2018-12-26
申请人： 贵州大龙汇成新材料有限公司 , 湖南信达新材料有限公司
IPC分类号： C01G45/02
摘要： 本发明公开了一种一氧化锰的制备方法，包括如下步骤：S1：将电解金属锰粉与电解二氧化锰按质量比1：0.5～1.5混合均匀，加入纯水进行湿拌形成5～10％含水率的湿料；S2：将湿料铺成厚度10～50mm的料层置于气氛炉中，在保护气体的保护下升温至300～500℃时开始通入液态或气态的氧化剂，继续升温至650～950℃并保温3～8h，升温和保温期间持续氧化剂的通入；S3：停止通入氧化剂并进行降温，降温至120℃以下后取出物料，将物料粉碎过筛即可得到产物一氧化锰。本发明产物颜色为均匀的绿色，产品含量达98％以上，不需要使用还原性气体，生产成本低且生产效率高，易于实现规模化生产。
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