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公开(公告)号:CN111302952A
公开(公告)日:2020-06-19
申请号:CN202010259797.2
申请日:2020-04-03
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07C209/84 , C07C211/55
摘要: 本发明涉及一种4-甲基二苯胺的精制方法,属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明的精制方法,包括以下步骤:1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4-甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理,然后趁热固液分离,得到液相A;所述4-甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3~5;2)将得到的液相A在45~75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45~75℃进行搅拌,然后趁热固液分离,得到液相B;3)将得到液相B进行冷却结晶,分离出晶体,干燥,即得。采用的精制方法精制的4-甲基二苯胺的纯度在99.9%以上,最高可达99.99%以上且单杂小于0.004%,可直接用于有机空穴传输材料。
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公开(公告)号:CN110240565B
公开(公告)日:2021-01-01
申请号:CN201910607675.5
申请日:2019-07-05
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07D219/02
摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种9,9‑二甲基吖啶的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤:将2‑(2‑(苯基氨基)苯基)丙烷‑2‑醇与氢型分子筛催化剂在有机溶剂中混合后于20~50℃下反应2~4h,固液分离得液相,除去液相中的有机溶剂,即得。本发明具有反应条件温和、操作简便、绿色环保、产品收率高,催化剂可回收重复使用的优点,适用于大规模工业化生产应用。
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公开(公告)号:CN110240564A
公开(公告)日:2019-09-17
申请号:CN201910604968.8
申请日:2019-07-05
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07D219/02
摘要: 本发明涉及一种9-羟甲基-9,10-二氢吖啶的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将如式(Ⅰ)所示的吖啶酯化物在含有Lewis酸、还原剂的溶剂中进行还原反应,生成9-羟甲基-9,10-二氢吖啶;式(Ⅰ)为 其中R为C1-3的烷基。本发明提供的9-羟甲基-9,10-二氢吖啶的制备方法,以吖啶酯化物为起始原料,通过原料的选择,使还原难度相当的酯基和碳氮双键参与还原反应,提高了还原反应的选择性,有利于降低副反应的发生,提高反应收率。
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公开(公告)号:CN117551121A
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN202311539229.8
申请日:2023-11-17
申请人: 郑州原理生物科技有限公司 , 河南大学
摘要: 本发明属于硼中子俘获治疗药物合成领域,具体涉及一种4,5‑二氢吡咯并喹喔啉碳硼烷衍生物及其制备方法和应用,4,5‑二氢吡咯并喹喔啉碳硼烷衍生物为式I所示的化合物或其药学上可接受的盐。本发明的4,5‑二氢吡咯并喹喔啉碳硼烷衍生物易于被胶质瘤细胞吸收,在肿瘤细胞内有较高的硼聚集效果,本发明化合物可作为硼中子俘获治疗药物,可以提高在肿瘤细胞内的含硼量。
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公开(公告)号:CN115784985A
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN202211538896.X
申请日:2022-12-01
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07D215/28
摘要: 本发明涉及一种哈喹诺的制备方法,属于医药合成技术领域。该哈喹诺的制备方法包括以下步骤:将混合酸与8‑羟基喹啉混合,降温之后逐渐加入过氧化氢水溶液进行反应,反应结束后,提纯即得;所述混酸为盐酸与质子酸的混合酸。该哈喹诺的制备方法,8‑羟基喹啉氯化时所用酸为混合酸,得到的最终产品各组分含量符合质量要求,且杂质少;后处理简单不需冷冻离心,降低了生产成本;原子利用率高,收率较高,反应易控制,工艺稳定,易规模化生产。
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公开(公告)号:CN112358491A
公开(公告)日:2021-02-12
申请号:CN202011134573.5
申请日:2020-10-21
申请人: 郑州原理生物科技有限公司 , 河南大学
IPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明涉及碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法。碳硼烷异构化反应系统包括气化器、重排器和收集器,气化器用于对固态原料加热,使固态原料气化得到气态原料;气化器上设有用于与惰性气体的气源连通的气化器进口、供气态原料随惰性气体排出的气化器出口;气化器内设有用于承载固态原料的托盘,气化器上设有供托盘取出和放入的取放口;重排器连接在气化器上,用于对气化器中排出的气态原料进行加热,使气态原料发生异构化反应而得到异构化的气态产物;收集器连接在重排器上,收集器上设有冷却系统,用于对重排器排出的气态产物冷却;收集器上设有供收集器内的惰性气体排出的排气口,利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。
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公开(公告)号:CN111253273A
公开(公告)日:2020-06-09
申请号:CN202010089599.6
申请日:2020-02-11
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/04
摘要: 本发明涉及一种不加额外碱的制备利多卡因中间体α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺和利多卡因的方法,属于有机合成技术领域。本发明的不加额外碱的制备利多卡因中间体α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的方法为:2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯进行氯乙酰化反应生成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺过程中,以烷烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂中的一种或两种以上的混合溶液为有机溶剂。由于不加额外碱能减少分离过程,可应用到一锅反应直接制备利多卡因,即2,6-二甲基苯胺、氯乙酰氯与二乙胺直接反应得到利多卡因,该方法简单,不用加入额外的碱,简化了分离过程,所用溶剂为三类溶剂,操作更为安全,得到的产物纯度高,收率高,成本低,环境友好。
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公开(公告)号:CN111302952B
公开(公告)日:2023-06-20
申请号:CN202010259797.2
申请日:2020-04-03
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07C209/84 , C07C211/55
摘要: 本发明涉及一种4‑甲基二苯胺的精制方法,属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明的精制方法,包括以下步骤:1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4‑甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理,然后趁热固液分离,得到液相A;所述4‑甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3~5;2)将得到的液相A在45~75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45~75℃进行搅拌,然后趁热固液分离,得到液相B;3)将得到液相B进行冷却结晶,分离出晶体,干燥,即得。采用的精制方法精制的4‑甲基二苯胺的纯度在99.9%以上,最高可达99.99%以上且单杂小于0.004%,可直接用于有机空穴传输材料。
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公开(公告)号:CN110283194A
公开(公告)日:2019-09-27
申请号:CN201910700958.4
申请日:2019-07-31
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07F5/05
摘要: 本发明涉及一种1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,属于碳硼烷衍生物有机合成技术领域。本发明提供了一种1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,包括以下步骤:(1)十硼烷与式Ⅵ所示的化合物反应,分离得到式Ⅲ所示的化合物;(2)在惰性环境中,式Ⅲ所示的化合物在200-400℃下进行重排反应,分离得到式Ⅱ所示的化合物;(3)式Ⅱ所示的化合物经过酯水解反应,分离得到式Ⅰ所示的1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物。该方法利用价廉易得的原料制备1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物,能够显著降低1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的生产成本,反应过程平缓易控,产品收率高,有较好的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN110283194B
公开(公告)日:2021-11-16
申请号:CN201910700958.4
申请日:2019-07-31
申请人: 郑州原理生物科技有限公司
IPC分类号: C07F5/05
摘要: 本发明涉及一种1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,属于碳硼烷衍生物有机合成技术领域。本发明提供了一种1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,包括以下步骤:(1)十硼烷与式Ⅵ所示的化合物反应,分离得到式Ⅲ所示的化合物;(2)在惰性环境中,式Ⅲ所示的化合物在200‑400℃下进行重排反应,分离得到式Ⅱ所示的化合物;(3)式Ⅱ所示的化合物经过酯水解反应,分离得到式Ⅰ所示的1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物。该方法利用价廉易得的原料制备1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物,能够显著降低1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的生产成本,反应过程平缓易控,产品收率高,有较好的工业应用价值。
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