一种4-甲基二苯胺的精制方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111302952A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN202010259797.2

    申请日:2020-04-03

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/55

    摘要: 本发明涉及一种4-甲基二苯胺的精制方法,属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明的精制方法,包括以下步骤:1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4-甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理,然后趁热固液分离,得到液相A;所述4-甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3~5;2)将得到的液相A在45~75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45~75℃进行搅拌,然后趁热固液分离,得到液相B;3)将得到液相B进行冷却结晶,分离出晶体,干燥,即得。采用的精制方法精制的4-甲基二苯胺的纯度在99.9%以上,最高可达99.99%以上且单杂小于0.004%,可直接用于有机空穴传输材料。

    一种9,9-二甲基吖啶的制备方法

    公开(公告)号:CN110240565B

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN201910607675.5

    申请日:2019-07-05

    IPC分类号: C07D219/02

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种9,9‑二甲基吖啶的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤:将2‑(2‑(苯基氨基)苯基)丙烷‑2‑醇与氢型分子筛催化剂在有机溶剂中混合后于20~50℃下反应2~4h,固液分离得液相,除去液相中的有机溶剂,即得。本发明具有反应条件温和、操作简便、绿色环保、产品收率高,催化剂可回收重复使用的优点,适用于大规模工业化生产应用。

    一种9-羟甲基-9,10-二氢吖啶的制备方法

    公开(公告)号:CN110240564A

    公开(公告)日:2019-09-17

    申请号:CN201910604968.8

    申请日:2019-07-05

    IPC分类号: C07D219/02

    摘要: 本发明涉及一种9-羟甲基-9,10-二氢吖啶的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将如式(Ⅰ)所示的吖啶酯化物在含有Lewis酸、还原剂的溶剂中进行还原反应,生成9-羟甲基-9,10-二氢吖啶;式(Ⅰ)为 其中R为C1-3的烷基。本发明提供的9-羟甲基-9,10-二氢吖啶的制备方法,以吖啶酯化物为起始原料,通过原料的选择,使还原难度相当的酯基和碳氮双键参与还原反应,提高了还原反应的选择性,有利于降低副反应的发生,提高反应收率。

    一种哈喹诺的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115784985A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211538896.X

    申请日:2022-12-01

    IPC分类号: C07D215/28

    摘要: 本发明涉及一种哈喹诺的制备方法,属于医药合成技术领域。该哈喹诺的制备方法包括以下步骤:将混合酸与8‑羟基喹啉混合,降温之后逐渐加入过氧化氢水溶液进行反应,反应结束后,提纯即得;所述混酸为盐酸与质子酸的混合酸。该哈喹诺的制备方法,8‑羟基喹啉氯化时所用酸为混合酸,得到的最终产品各组分含量符合质量要求,且杂质少;后处理简单不需冷冻离心,降低了生产成本;原子利用率高,收率较高,反应易控制,工艺稳定,易规模化生产。

    碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法

    公开(公告)号:CN112358491A

    公开(公告)日:2021-02-12

    申请号:CN202011134573.5

    申请日:2020-10-21

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明涉及碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法。碳硼烷异构化反应系统包括气化器、重排器和收集器,气化器用于对固态原料加热,使固态原料气化得到气态原料;气化器上设有用于与惰性气体的气源连通的气化器进口、供气态原料随惰性气体排出的气化器出口;气化器内设有用于承载固态原料的托盘,气化器上设有供托盘取出和放入的取放口;重排器连接在气化器上,用于对气化器中排出的气态原料进行加热,使气态原料发生异构化反应而得到异构化的气态产物;收集器连接在重排器上,收集器上设有冷却系统,用于对重排器排出的气态产物冷却;收集器上设有供收集器内的惰性气体排出的排气口,利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。

    一种4-甲基二苯胺的精制方法

    公开(公告)号:CN111302952B

    公开(公告)日:2023-06-20

    申请号:CN202010259797.2

    申请日:2020-04-03

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/55

    摘要: 本发明涉及一种4‑甲基二苯胺的精制方法,属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明的精制方法,包括以下步骤:1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4‑甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理,然后趁热固液分离,得到液相A;所述4‑甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3~5;2)将得到的液相A在45~75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45~75℃进行搅拌,然后趁热固液分离,得到液相B;3)将得到液相B进行冷却结晶,分离出晶体,干燥,即得。采用的精制方法精制的4‑甲基二苯胺的纯度在99.9%以上,最高可达99.99%以上且单杂小于0.004%,可直接用于有机空穴传输材料。

    1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110283194A

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201910700958.4

    申请日:2019-07-31

    IPC分类号: C07F5/05

    摘要: 本发明涉及一种1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,属于碳硼烷衍生物有机合成技术领域。本发明提供了一种1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,包括以下步骤:(1)十硼烷与式Ⅵ所示的化合物反应,分离得到式Ⅲ所示的化合物;(2)在惰性环境中,式Ⅲ所示的化合物在200-400℃下进行重排反应,分离得到式Ⅱ所示的化合物;(3)式Ⅱ所示的化合物经过酯水解反应,分离得到式Ⅰ所示的1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物。该方法利用价廉易得的原料制备1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物,能够显著降低1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的生产成本,反应过程平缓易控,产品收率高,有较好的工业应用价值。

    1,7-间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110283194B

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN201910700958.4

    申请日:2019-07-31

    IPC分类号: C07F5/05

    摘要: 本发明涉及一种1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,属于碳硼烷衍生物有机合成技术领域。本发明提供了一种1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的制备方法,包括以下步骤:(1)十硼烷与式Ⅵ所示的化合物反应,分离得到式Ⅲ所示的化合物;(2)在惰性环境中,式Ⅲ所示的化合物在200‑400℃下进行重排反应,分离得到式Ⅱ所示的化合物;(3)式Ⅱ所示的化合物经过酯水解反应,分离得到式Ⅰ所示的1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物。该方法利用价廉易得的原料制备1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物,能够显著降低1,7‑间碳硼烷双羟基取代衍生物的生产成本,反应过程平缓易控,产品收率高,有较好的工业应用价值。