公开(公告)号：CN102295607B

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN201110161427.6

申请日：2011-06-16

申请人： 郑州大学 ,  河南辅仁医药科技开发有限公司

发明人： 李雯 ,  朱松林 ,  马晓青 ,  陈水库 ,  朱成功 ,  杜孟洪 ,  余卫晓 ,  姬力莎 ,  袁坤 ,  黄占海

IPC分类号： C07D239/545 ,  B01J31/06 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种乌拉地尔的制备方法，涉及采用逆相转移催化法制备乌拉地尔，属有机合成技术领域。其包括如下步骤：以水为溶剂，无机碱性物质作缚酸剂，逆相转移催化剂存在下，将6-（3-氯丙基）-1,3-二甲基尿嘧啶（I）与1-（2-甲氧基苯基）哌嗪盐酸盐（II）反应，生成6-[[3-[4-(2-甲氧苯基)-1-哌嗪基]-丙基]-氨基]-1，3-二甲基-2，4(1H，3H)-嘧啶二酮(III，乌拉地尔)。该法可以高选择性、高收率地制备乌拉地尔，所得乌拉地尔纯度高，纯度大于99.5%，转化率高，收率可达80%。反应条件温和，选择性好，后处理简单，环境友好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102295607A

公开(公告)日：2011-12-28

申请号：CN201110161427.6

申请日：2011-06-16

申请人： 郑州大学 ,  河南辅仁医药科技开发有限公司

发明人： 李雯 ,  朱松林 ,  马晓青 ,  陈水库 ,  朱成功 ,  杜孟洪 ,  余卫晓 ,  姬力莎 ,  袁坤 ,  黄占海

IPC分类号： C07D239/545 ,  B01J31/06 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种乌拉地尔的制备方法，涉及采用逆相转移催化法制备乌拉地尔，属有机合成技术领域。其包括如下步骤：以水为溶剂，无机碱性物质作缚酸剂，逆相转移催化剂存在下，将6-（3-氯丙基）-1,3-二甲基尿嘧啶（I）与1-（2-甲氧基苯基）哌嗪盐酸盐（II）反应，生成6-{[3-[4-(2-甲氧苯基)-1-哌嗪基]-丙基]-氨基}-1，3-二甲基-2，4(1H，3H)-嘧啶二酮(III，乌拉地尔)。该法可以高选择性、高收率地制备乌拉地尔，所得乌拉地尔纯度高，纯度大于99.5%，转化率高，收率可达80%。反应条件温和，选择性好，后处理简单，环境友好，适合工业化生产。