一锅法合成乙基己基甘油的方法

    公开(公告)号:CN117447316A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311327653.6

    申请日:2023-10-13

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种.一锅法合成乙基己基甘油的方法,其包括以下步骤:(1)将异辛醇、酮类溶剂以及强碱混合、加热升温,保温下滴加环氧氯丙烷,滴加完毕继续保温反应至环氧氯丙烷反应完成;反应完成后向反应液中和、分层除去副反应产生的盐并中和过量的碱;水洗、浓缩除水,在脱水后浓缩液中加入酸性催化剂,加热搅拌进行环合反应;(4)反应完成后向反应液加入甲酸水溶液进行水解反应,反应过程中蒸馏出酮类以及甲酸,水层返回水解体系中,至水解反应结束;(5)反应结束后,蒸馏回收酮类溶剂、甲酸后,减压蒸馏得到乙基己基甘油。本发明解决了现有技术中溶剂种类较多,反应复杂、工艺不流畅的问题。

    一种乙基己基甘油的制备方法

    公开(公告)号:CN117447315A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311327651.7

    申请日:2023-10-13

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种乙基己基甘油的制备方法,其包括以下步骤:(1)将异辛醇、催化剂混合,升温后滴加环氧氯丙烷,滴加完毕后继续保温搅拌,得乙基己基甘油氯醇醚反应液,降温;(2)将得到的乙基己基甘油氯醇醚反应液滴加至氢氧化钠溶液中,滴加完毕保温搅拌至反应完成得乙基己基缩水甘油醚;(3)将酸性催化剂与水混合,再加入水溶性有机溶剂,混合均匀制备酸水溶液;(4)将步骤(2)得到的乙基己基缩水甘油醚滴加至酸水溶液中,搅拌保温反应得乙基己基甘油。本发明的制备方法操作简单方便,反应过程中避免了副产物氯化钠固体形成后导致的搅拌困难等问题,解决了合成过程中固体量大,难以工业化的问题。

    一种生产碳酸二辛酯的工艺方法

    公开(公告)号:CN116425632A

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202310433970.X

    申请日:2023-04-21

    发明人: 杨颛

    摘要: 本发明公开了一种生产碳酸二辛酯的工艺方法,具体包括以下步骤:(1)将碳酸二甲酯和正辛醇加入反应釜中,加入固体碱催化剂进行酯交换反应,得到碳酸二辛酯反应液;(2)步骤1所得反应液经减压蒸馏,浓缩、脱溶得到回收辛醇作为溶剂套用于步骤1;(3)步骤2所得浓缩液以水洗,得到的水洗液去步骤6;(4)步骤3水洗后所得有机层进行水蒸气蒸馏,进一步回收辛醇;(5)步骤4蒸馏后所得浓缩液经减压精馏得到碳酸二辛酯成品;(6)步骤3所得水洗液经蒸馏脱水回收催化剂,回步骤1套用。本发明方法可以实现催化剂在无需处理的情况下连续进行使用,制得的产品纯度和收率能够达到现有的纯度需求,能够实现碳酸二辛酯的规模化生产。

    以碳酸二甲酯与甲醇共沸物为原料制备水杨酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN116836055A

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202310711379.6

    申请日:2023-06-15

    IPC分类号: C07C67/08 C07C67/54 C07C69/84

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种以碳酸二甲酯与甲醇共沸物为原料制备水杨酸甲酯的方法,包括以下步骤:以甲醇与碳酸二甲酯的共沸物、水杨酸为原料,在酸性催化剂的作用下,加热回流,进行酯化反应,反应完成后,反应液经后处理,蒸馏回收甲醇后,精馏得到水杨酸甲酯。以生产碳酸二辛酯过程中的副产物碳酸二甲酯与甲醇共沸物为原料制备水杨酸甲酯的方法,本发明实现了碳酸二辛酯生产过程中甲醇与碳酸二甲酯共沸物的综合利用,同时提高了水杨酸甲酯的产率。

    一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法

    公开(公告)号:CN116444372A

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202310433978.6

    申请日:2023-04-21

    发明人: 杨颛

    摘要: 本发明公开了一种碳酸二乙基己酯的工艺方法,具体包括以下步骤:(1)将碳酸二甲酯和2‑乙基己醇加入反应釜中,加入固体碱催化剂进行酯交换反应,得到碳酸二乙基己酯反应液;(2)步骤1所得反应液经减压蒸馏,浓缩、脱溶得到回收2‑乙基己醇作为溶剂套用于步骤1;(3)步骤2所得浓缩液以水洗,得到的水洗液去步骤5;(4)步骤4蒸馏后所得浓缩液经减压精馏得到碳酸二乙基己酯成品;(5)步骤3所得水洗液经蒸馏脱水回收催化剂,回步骤1套用。本发明方法可以实现催化剂在无需处理的情况下连续进行使用,制得的产品纯度和收率能够达到现有的纯度需求,能够实现碳酸二乙基己酯的规模化生产。