一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置

    公开(公告)号:CN105732327A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610266569.1

    申请日:2016-04-27

    IPC分类号: C07C31/20 C07C29/70 B01J19/12

    摘要: 一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置,该方法包括以下步骤:(1)反应合成:将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2~10的比例,投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中,启动微波加热装置,控制反应温度、反应时间,控制冷凝回流装置出口气体的温度;(2)除杂脱色;(3)冷却结晶;(4)干燥得乙二醇锑产品;(5)母液蒸馏:将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内,控制蒸馏出口温度,蒸出乙二醇返回使用,蒸馏残渣回收。本发明还包括一种微波反应制备乙二醇锑的装置。利用本发明方法制备乙二醇锑,具有加热速度快,反应时间短,转化率高,最终产品直收率高,产能大,成本低等优点。

    一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法

    公开(公告)号:CN103757424B

    公开(公告)日:2015-09-02

    申请号:CN201410065908.0

    申请日:2014-02-26

    IPC分类号: C22B7/02 C22B30/04 C22B30/02

    摘要: 一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法,包括以下步骤:(1)煅烧:将高砷锑氧烟尘与硝酸钠、碱混合均匀后放入炉内煅烧,煅烧温度为400~680℃;煅烧后进行冷却,得到煅烧物料;(2)浸出:将煅烧物料加入热水中浸出,过滤得到偏锑酸钠滤饼和砷酸钠溶液;(3)烘干:偏锑酸钠滤饼和浓缩砷酸钠溶液烘干,分别得到偏锑酸钠和砷酸钠产品。本发明综合了火法和湿法的优点,使高砷锑氧烟尘中的锑、砷分离彻底,所得偏锑酸钠中的锑含量为56~62%,砷含量在0.5%以下;砷酸钠中的砷含量为17~30%,锑在0.5%以下;其直收率高达95%以上;锑、砷的回收率在96~99%;回收过程简短,产生的极少量的废气还能采用碱液吸收返回;流程短、环保。

    疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN104030354B

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201410292983.0

    申请日:2014-06-27

    IPC分类号: C01G30/00

    摘要: 疏水性五氧化二锑有机溶胶及粉体的制备方法,包括五氧化二锑水溶胶的制备;在叔胺表面活性剂存在下转化为疏水性絮凝体;在絮凝体中加入疏水性有机溶剂和油溶性酸解胶,得到疏水性五氧化二锑有机溶胶,或在其中只加入油溶性酸,过滤得到疏水性五氧化二锑有机粉体。本发明方法具有工艺简单,操作容易,水相分离彻底的特点,得到疏水性五氧化二锑有机溶胶,含Sb2O5 10~50 wt%,粘度<10mPa.s,五氧化二锑直收率98%~99%;或疏水性五氧化二锑有机粉体,含Sb2O5 60~71 wt%,五氧化二锑直收率98%~98.5%。本发明方法制备的产品久置不易沉淀,特别适用于各种阻燃物的添加剂及石油馏分的钝化剂。

    一种分离含锑合金的装置及方法

    公开(公告)号:CN104746105A

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201510172883.9

    申请日:2015-04-14

    IPC分类号: C25C3/34

    CPC分类号: C25C3/34

    摘要: 一种分离含锑合金的装置及方法,所述装置包括加热炉、阴极熔池、阳极熔池、设有开孔的阳极板、阴极熔池盖板、回流管、加料斗、阳极棒、阴极棒和阴极渣出料阀;还包括保温炉、保温炉盖板、阳极熔池支座、阴极棒冷却套、阳极棒冷却套、加热炉活动门和保温炉活动门。所述方法包括:(1)熔化含锑合金:熔盐配料,分次加入熔池内,加热,熔盐熔融后,加入含锑合金,熔化;(2)电解熔盐:接通直流电,进行电解,电解完成后将阴极渣和阳极残渣分别排出。阳极残渣可进一步氯化、置换还原提取金属。本发明工艺环境友好,分离含锑合金的回收率≥99%,贵锑中金、银直收率达99.9%,适用于多种含锑合金分离。

    一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法

    公开(公告)号:CN103757424A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410065908.0

    申请日:2014-02-26

    IPC分类号: C22B7/02 C22B30/04 C22B30/02

    摘要: 一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法,包括以下步骤:(1)煅烧:将高砷锑氧烟尘与硝酸钠、碱混合均匀后放入炉内煅烧,煅烧温度为400~680℃;煅烧后进行冷却,得到煅烧物料;(2)浸出:将煅烧物料加入热水中浸出,过滤得到偏锑酸钠滤饼和砷酸钠溶液;(3)烘干:偏锑酸钠滤饼和浓缩砷酸钠溶液烘干,分别得到偏锑酸钠和砷酸钠产品。本发明综合了火法和湿法的优点,使高砷锑氧烟尘中的锑、砷分离彻底,所得偏锑酸钠中的锑含量为56~62%,砷含量在0.5%以下;砷酸钠中的砷含量为17~30%,锑在0.5%以下;其直收率高达95%以上;锑、砷的回收率在96~99%;回收过程简短,产生的极少量的废气还能采用碱液吸收返回;流程短、环保。

    一种含砷混合盐无害化处理方法

    公开(公告)号:CN103212569A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310166024.X

    申请日:2013-05-08

    IPC分类号: B09B3/00

    摘要: 一种含砷混合盐无害化处理方法,包括以下步骤:(1)将含砷混合盐与炉渣或/和废碎玻璃混合均匀,控制混合物料中砷含量为1.0~4.8wt%,得混合物料;(2)将所得混合物料送入炉内,升温至1150~1250℃,保温熔融0.4~2.2h,得熔融物;(3)将所得熔融物倒入模具内制成固体,或趁热流入水中进行水淬,得到粒状含砷固体。利用本发明处理含砷混合盐,不存在环保隐患,也不产生二次污染,且整个工艺流程简单,处理时间短,操作简便,能耗低,适应于工业生产。

    粗锑精炼除铁的加料装置及其方法

    公开(公告)号:CN109487097B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201811383110.5

    申请日:2018-11-20

    IPC分类号: C22B30/02 C22B9/10

    摘要: 一种粗锑精炼除铁的加料装置及其方法。该加料装置包括加料罐,出料接管,手柄;其中,所述出料接管一端通过加料进出口与加料罐连接,另一端为出口端,所述手柄通过加料罐手柄插口与加料罐连接。本发明还包括粗锑精炼除铁的方法,包括以下步骤:(1)先将粗锑熔化,得到粗锑液;(2)将硫磺加入上述加料装置中,然后将所述加料装置的出料接管出口端垂直插入粗锑液内部,通过出料接管搅动粗锑液,并控制除铁温度在650‑900℃,使生成的铁渣浮在锑液表面。本发明的方法除铁效果好,产生的铁渣量少,锑的损失也少,而且铁过程中,对铜和铅也有不同程度的除去效果。

    一种低粘度五氧化二锑水溶胶的制备方法

    公开(公告)号:CN108793250B

    公开(公告)日:2020-09-04

    申请号:CN201811104523.5

    申请日:2018-09-21

    IPC分类号: C01G30/00

    摘要: 一种低粘度五氧化二锑水溶胶的制备方法,包括以下步骤:(1)将水加热后,加入三氧化二锑进行混合,继续加热搅拌,加入双氧水进行反应;(2)浓缩,并在浓缩过程中,分步加入稳定剂,浓缩完毕后,立即冷却,再调节pH值,得低粘度五氧化二锑水溶胶。本发明方法稳定剂用量少,所制备的低粘度五氧化二锑水溶胶外观为清亮的乳白色、微黄色,有光泽,流动性好,其中,五氧化二锑的质量含量为48~54%,pH值为6.1~6.8,粘度(25℃)<15mPa·s,比重(常温)为1.751~1.849,稳定性较好,五氧化二锑由水溶胶到有机溶胶的直收率≥98.5%;本发明方法制备过程简单,操作方便,成本低,绿色环保。

    粗锑精炼除铁的加料装置及其方法

    公开(公告)号:CN109487097A

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201811383110.5

    申请日:2018-11-20

    IPC分类号: C22B30/02 C22B9/10

    摘要: 一种粗锑精炼除铁的加料装置及其方法。该加料装置包括加料罐,出料接管,手柄;其中,所述出料接管一端通过加料进出口与加料罐连接,另一端为出口端,所述手柄通过加料罐手柄插口与加料罐连接。本发明还包括粗锑精炼除铁的方法,包括以下步骤:(1)先将粗锑熔化,得到粗锑液;(2)将硫磺加入上述加料装置中,然后将所述加料装置的出料接管出口端垂直插入粗锑液内部,通过出料接管搅动粗锑液,并控制除铁温度在650-900℃,使生成的铁渣浮在锑液表面。本发明的方法除铁效果好,产生的铁渣量少,锑的损失也少,而且铁过程中,对铜和铅也有不同程度的除去效果。