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公开(公告)号：CN106549156B
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201610946939.6
申请日：2016-11-02
申请人： 陕西科技大学
IPC分类号： H01M4/58 , H01M10/0525 , C01G19/00 , B82Y30/00
摘要： 本发明公开了一种绒球状SnS2锂离子电池负极材料的制备方法，1)将硫代硫酸钠溶于去离子水中，配制溶液A，将五水氯化锡溶于等量去离子水中配制成溶液B；2)将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，将乙二醇逐渐加入到混合溶液C中形成混合均匀的溶液D；3)调节混合溶液D的pH＝2～9形成溶液E；4)将溶液E放入均相水热反应釜密封，放入均相水热反应器进行反应；5)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤然后冷冻干燥即得到绒球状SnS2锂离子电池负极材料。本发明制备成本低、操作简单、制备周期短，所制备的绒球状SnS2锂离子电池负极材料在大电流密度下具有较高的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN106179412B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201610596279.3
申请日：2016-07-26
申请人： 陕西科技大学
IPC分类号： B01J27/047 , A62D3/17 , A62D101/26 , A62D101/28
摘要： 本发明公开一种制备片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物的方法：将一定量分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1：0.5～6的摩尔比溶于适量水中，搅拌1h，加入氨水，搅拌，将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为80‑200℃，反应时间为6h‑48h，将所得产物抽滤分离，得到产物A；按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1：5‑40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，在500～1000℃下保温1～5h进行硫化处理，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物。片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物有效提高SmS的光催化性能。
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公开(公告)号：CN105056975B
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201510496877.9
申请日：2015-08-13
申请人： 陕西科技大学
摘要： 本发明公开一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1‑xZnxS2的方法，包括：1)配置Sn源溶液A，加入锌源搅拌至充分溶解得到溶液B，同时调节B溶液的pH为1～9，配制成浓度为0.1～2.4mol/L的NaS·9H2O溶液C；2)将B、C两种溶液按照比例混合得到溶液D，稳定后得到溶液E；3)将E溶液放入微波水热反应釜中，密封水热釜，微波水热反应得到前驱体；4)待反应釜自然冷至室温后，取出前驱体，经离心洗涤分离，然后干燥得到最终产物Sn1‑xZnxS2纳米光催化材料，其应用于有机染料降解具有优异的光催化降解性能。
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公开(公告)号：CN104556193B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201510026290.1
申请日：2015-01-19
申请人： 陕西科技大学
摘要： 本发明公开一种采用热辅助溶胶?凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法：将分析纯SmCl3·6H2O、SnCl4·5H2O和柠檬酸以1:(0.2～2):1的摩尔比溶于适量蒸馏水中，制得溶液A；采用分析纯乙二胺调节溶液A的pH至7～13，充分搅拌0.5～5h至透明溶胶；将溶胶放入恒温水浴箱中加热0.5～5h形成透明凝胶，将凝胶放入恒温干燥箱中，在100～200℃下反应3～12h，反应结束后将干凝胶放入坩埚中，置于马弗炉中于500～800℃下煅烧0.5～5h，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。该反应的工艺设备简单，能耗低，所得粉体纯度高、均匀性好、粒径小，安全性好。
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公开(公告)号：CN104556212B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201510026319.6
申请日：2015-01-19
申请人： 陕西科技大学
摘要： 本发明公开一种采用均相水热法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米光催化复合材料的方法：将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.2～2)的摩尔比溶于适量蒸馏水中制得溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，封釜后放入均相反应仪中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，安全性好，可行性强。
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公开(公告)号：CN105633483A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610187642.6
申请日：2016-03-29
申请人： 陕西科技大学
摘要： 本发明提供一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法。以水作为溶剂，SnCl2·2H2O作为原料，氧化石墨烯作为碳基体，采用水热法预先制备SnO2/Graphene复合材料，然后将SnO2/Graphene复合材料与硒粉研磨混合均匀后，放置在真空管式炉中于500～900℃保温0.5h～5h，最终得到纯相的SnSe/Graphene复合材料，并且SnSe的粒径为5～10nm，生长在Graphene的表面。本发明使用的制备方法简单新颖，重复率高，采用真空煅烧的方式清洁无污染，适合大规模生产制备的需要。
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公开(公告)号：CN105056975A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510496877.9
申请日：2015-08-13
申请人： 陕西科技大学
摘要： 本发明公开一种采用微波水热法制备Zn2+掺杂SnS2纳米光催化材料Sn1-xZnxS2的方法，包括：1)配置Sn源溶液A，加入锌源搅拌至充分溶解得到溶液B，同时调节B溶液的pH为1～9，配制成浓度为0.1～2.4mol/L的NaS·9H2O溶液C；2)将B、C两种溶液按照比例混合得到溶液D，稳定后得到溶液E；3)将E溶液放入微波水热反应釜中，密封水热釜，微波水热反应得到前驱体；4)待反应釜自然冷至室温后，取出前驱体，经离心洗涤分离，然后干燥得到最终产物Sn1-xZnxS2纳米光催化材料，其应用于有机染料降解具有优异的光催化降解性能。
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公开(公告)号：CN104868111A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510141708.3
申请日：2015-03-27
申请人： 陕西科技大学
CPC分类号： H01M4/485 , H01M4/626 , H01M10/0525
摘要： 一种Ce掺杂Li4Ti5O12锂离子电池纳米负极材料的制备方法，通过先制备锂离子水溶液、Ce(NO3)4水溶液以及TiCl4水溶液，然后，调节TiCl4水溶液pH值后将三种水溶液混合，通过水热电沉积法的方式制得目标产物，由于本发明水热电沉积法中采用电弧放电加热，所以能够使温度瞬时达到反应温度，从而缩短了反应时间，此外由于水热电沉积法中采用水热进行加热，所以具有加热均匀，能够控制最终产品的形貌，进而提高电化学性能。本发明提供的制备方法具有成本低、操作简单、制备周期短的优点。本发明制备的材料为纳米片状结构所组成的花球状粉体，纯度高、结晶性强、形貌均匀，具有优异的充放电性能。
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公开(公告)号：CN103204548B
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201310127885.7
申请日：2013-04-12
申请人： 陕西科技大学
IPC分类号： C01G49/02
摘要： 本发明提供了一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH的可控制备方法，按照体积比为2:5混合FeSO4溶液和氢氧化钠溶液，充分溶解后，采用低频超声波辅助处理，直至混合液呈浅绿色；接着，将溶液移入特氟龙水热釜中，其中，反应釜的填充比为30～70%，在80～125℃保温1～10h，取出沉淀物，冲洗后离心处理，然后在80℃下于空气气氛中干燥即可。本发明方法解决了成核和生长不可控制的问题，制备的亚微米颗粒尺寸分布范围非常窄。
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公开(公告)号：CN105514405B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201610049122.9
申请日：2016-01-25
申请人： 陕西科技大学
IPC分类号： H01M4/48 , H01M4/131 , H01M4/1391 , H01M10/054
摘要： 本发明公开一种颗粒组装菜花状SnO2钠离子电池负极材料及其制备方法，包括：1)将SnCl4·5H2O和PVP分别溶于等量去离子水中，配制成溶液A和溶液B；2)在持续磁力搅拌作用下将溶液B缓慢加入溶液A形成均匀溶液C，向溶液C中逐滴加入NaOH溶液E，形成溶液D；3)进行均相水热反应；4)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到白色前驱体，冷冻干燥得到颗粒组装菜花状SnO2钠离子电池负极材料。本发明具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点；所制备的颗粒组装菜花状SnO2钠离子电池负极材料在100mA/g的电流密度下，其首次放电容量可达到769mAh/g，从第二次循环开始库伦效率高于98％，循环50次后，具有较高的容量保持率。
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