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公开(公告)号：CN101775033B
公开(公告)日：2012-08-29
申请号：CN201010011479.0
申请日：2010-01-19
摘要： 本发明公开一种利用间壁塔反应精馏技术制备亚磷酸酯的方法，包括如下步骤：选取亚磷酸、反应物醇和带水剂，反应物醇的投加量为反应要求量的2～9倍；投加到附带有间壁式精馏塔的反应釜中进行反应，反应温度为80～160℃，塔顶冷凝器应及时通入冷却水，反应生成的水与反应物醇形成最低二元共沸物或与反应物醇及带水剂共同形成三元最低共沸物由塔顶馏出，馏出液冷凝后进入分层器，油相回流入与反应釜相通的一侧，水相回流入另一侧；当水相中水的量达到应出水量时停止回流，蒸馏出过量的反应物醇；当塔顶无馏出物时，停止加热，从塔底放出的生成物即为亚磷酸酯产品。本发明反应速率快，在得到高纯产品的同时，还从根本上减少了反应的副产物。
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公开(公告)号：CN102030777A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010561851.5
申请日：2010-11-29
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开一种绿色节能的2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸的生产方法，包括以下步骤：选取亚磷酸与相应醇作为反应原料，加入反应釜中，在120～140℃下，反应制得亚磷酸二酯与亚磷酸三酯的混合酯，然后依次向反应釜中加入顺丁烯二酸二酯与顺丁烯二酸单酯，反应得到膦酸丁二酸四烷酯，再向反应釜中加入丙烯酸酯，反应得到2-膦酸二烷酯丁烷-1，2，4-三羧酸三烷酯，最后水解得到2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸。本发明以亚磷酸、顺酐、丙烯酸及醇为原料，反应除蒸出溶剂外无其他分离过程，节能；所有醇均循环使用，无排放，绿色环保；无氯化氢、氯代烷等副产物，能耗低，产品品质好。
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公开(公告)号：CN102030777B
公开(公告)日：2013-05-29
申请号：CN201010561851.5
申请日：2010-11-29
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开一种绿色节能的2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸的生产方法，包括以下步骤：选取亚磷酸与相应醇作为反应原料，加入反应釜中，在120～140℃下，反应制得亚磷酸二酯与亚磷酸三酯的混合酯，然后依次向反应釜中加入顺丁烯二酸二酯与顺丁烯二酸单酯，反应得到膦酸丁二酸四烷酯，再向反应釜中加入丙烯酸酯，反应得到2-膦酸二烷酯丁烷-1，2，4-三羧酸三烷酯，最后水解得到2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸。本发明以亚磷酸、顺酐、丙烯酸及醇为原料，反应除蒸出溶剂外无其他分离过程，节能；所有醇均循环使用，无排放，绿色环保；无氯化氢、氯代烷等副产物，能耗低，产品品质好。
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公开(公告)号：CN101775033A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010011479.0
申请日：2010-01-19
摘要： 本发明公开一种利用间壁塔反应精馏技术制备亚磷酸酯的方法，包括如下步骤：选取亚磷酸、反应物醇和带水剂，反应物醇的投加量为反应要求量的2～9倍；投加到附带有间壁式精馏塔的反应釜中进行反应，反应温度为80～160℃，塔顶冷凝器应及时通入冷却水，反应生成的水与反应物醇形成最低二元共沸物或与反应物醇及带水剂共同形成三元最低共沸物由塔顶馏出，馏出液冷凝后进入分层器，油相回流入与反应釜相通的一侧，水相回流入另一侧；当水相中水的量达到应出水量时停止回流，蒸馏出过量的反应物醇；当塔顶无馏出物时，停止加热，从塔底放出的生成物即为亚磷酸酯产品。本发明反应速率快，在得到高纯产品的同时，还从根本上减少了反应的副产物。
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公开(公告)号：CN101773144B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201010011480.3
申请日：2010-01-19
CPC分类号： Y02A50/357
摘要： 本发明公开了一种固体氯杀菌灭藻剂及其制备方法，主要由下述组分按选定重量分配比制备而成，即二氯异氰脲酸钠35～55份，亚氯酸钠5～10份，十二烷基苯磺酸钠等离子型表面活性剂5～10份，葡萄糖酸钠10～25份，无水硫酸镁或无水硫酸钙10～25份，氯化钠4～8份。制备方法包括：将选定重量份十二烷基苯磺酸钠等离子型表面活性剂、葡萄糖酸钠、无水硫酸镁或无水硫酸钙、与氯化钠分别放入烘干器内烘干，将烘干后的各组分，二氯异氰脲酸钠与亚氯酸钠粉碎搅拌制成粉末状混合物，然后送至压片机压片成型，再经过检验、称重、分包与真空包装获得成品。本发明制备工艺简单，具有高效、广谱、无毒、环保与经济等特点。
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公开(公告)号：CN101773144A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010011480.3
申请日：2010-01-19
CPC分类号： Y02A50/357
摘要： 本发明公开了一种固体氯杀菌灭藻剂及其制备方法，主要由下述组分按选定重量分配比制备而成，即二氯异氰脲酸钠35～55份，亚氯酸钠5～10份，十二烷基苯磺酸钠等离子型表面活性剂5～10份，葡萄糖酸钠10～25份，无水硫酸镁或无水硫酸钙10～25份，氯化钠4～8份。制备方法包括：将选定重量份十二烷基苯磺酸钠等离子型表面活性剂、葡萄糖酸钠、无水硫酸镁或无水硫酸钙、与氯化钠分别放入烘干器内烘干，将烘干后的各组分，二氯异氰脲酸钠与亚氯酸钠粉碎搅拌制成粉末状混合物，然后送至压片机压片成型，再经过检验、称重、分包与真空包装获得成品。本发明制备工艺简单，具有高效、广谱、无毒、环保与经济等特点。
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公开(公告)号：CN112403497A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011104842.3
申请日：2020-10-15
申请人： 青岛大学 , 青岛大学威海创新研究院
IPC分类号： B01J27/06 , C02F1/30 , C02F101/34
摘要： 本申请公开了一种复合光催化剂BiOBrxI1‑x/BiOBr及其制备方法和应用。一种复合光催化剂BiOBrxI1‑x/BiOBr的制备方法，包括如下步骤：将五水硝酸铋、溴化物、碘化物分别溶于醇溶剂中，得到硝酸铋的醇溶液、溴化物的醇溶液以及碘化物的醇溶液；将溴化物的醇溶液加入到硝酸铋的醇溶液中搅拌均匀，滴加碘化物的醇溶液后，得到混合溶液；将混合溶液置于95‑105℃的温度下反应7‑9h，冷却至室温后得到沉淀物，将沉淀物经洗涤、干燥后，得到BiOBrxI1‑x/BiOBr。本申请BiOBrxI1‑x/BiOBr通过简单的溶剂热合成方法，构建固溶体和异质结构来抑制光生电子与空穴复合，提高光催化性能。
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公开(公告)号：CN106290315A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610647151.5
申请日：2016-08-09
申请人： 青岛大学
摘要： 本发明属于螯合肥料检测技术领域，涉及一种农业肥料中钙的检测方法，先称取两组糖醇螯合肥样品分别加入到离心管中，再在离心管中分别无水乙醇进行水浴加热，使糖醇螯合肥样品充分溶解后室温下放置5分钟，然后将离心管分别放入到离心机中离心两次，取离心得到的沉淀加入蒸馏水搅拌使其溶解得到螯合物溶液并将转移至500ml容量瓶中；再取上清液加入蒸馏水定容到500ml容量瓶中；然后螯合物溶液12.5ml定容到50ml，取上清液8ml定容到100ml，采用ICP-AES检测法得出螯合物和上清液中钙离子含量，经计算得到钙离子的总含量；其工艺简单，操作方便，原理科学可靠，能准确测定糖醇螯合肥料中螯合钙的含量，实验结果误差小，准确度高。
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公开(公告)号：CN106832018A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710042718.0
申请日：2017-01-20
申请人： 青岛大学
IPC分类号： C08B31/18
CPC分类号： C08B31/18
摘要： 本发明公开了一种TEMPO/NaClO催化氧化体系制备高羧基含量氧化淀粉的新工艺，主要制备工艺过程如下：配制含有TEMPO的高浓度淀粉浆，然后在一定pH值，一定温度下，向淀粉浆滴加NaClO溶液，氧化反应一定时间，调pH值至中性，并用酒精溶液析出，静置、过滤、干燥，得高羧基含量氧化淀粉。与现有TEMPO‑NaBr‑NaClO催化氧化体系制备高羧基含量氧化淀粉制备工艺相比，本发明具有设备简单，能耗低，氧化度高，原料不用经过预先糊化等优点。
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公开(公告)号：CN106699911A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201710042717.6
申请日：2017-01-20
申请人： 青岛大学
IPC分类号： C08B31/18
CPC分类号： C08B31/18
摘要： 本发明公开了一种超声波辅助TEMPO/NaClO催化氧化体系制备高羧基含量氧化淀粉的新工艺，主要制备工艺过程如下：配制含有TEMPO的高浓度淀粉分散浆，然后将配置的淀粉分散浆放置超声波清洗仪中，控制温度在0~10℃下进行超声波处理，并在一定pH值下向淀粉分散浆滴加NaClO溶液，氧化反应一定时间，调pH值至中性，并用酒精溶液析出，静置、过滤、干燥，得高羧基含量氧化淀粉。与现有TEMPO‑NaBr‑NaClO催化氧化体系制备高羧基含量氧化淀粉制备工艺相比，本发明具有设备简单，能耗低，工艺时间短，氧化度高，原料不经预先糊化等优点。
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