一种胆酸及脱氧胆酸化合物的联产制备方法

    公开(公告)号:CN115093454A

    公开(公告)日:2022-09-23

    申请号:CN202210786175.4

    申请日:2022-07-04

    IPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明公开了一种胆酸及脱氧胆酸化合物的联产制备方法,具体步骤为:牛胆汁与氢氧化钠加热反应制得胆酸A和脱氧胆酸A混合物;胆酸A和脱氧胆酸A混合物与石油醚反应制得胆酸B和脱氧胆酸B混合物;胆酸B和脱氧胆酸B混合物与甲醇、三乙胺反应制得胆酸胺A+脱氧胆酸胺A;胆酸胺A加水溶解得胆酸C;胆酸C与乙酸乙酯回流结晶得胆酸成品;脱氧胆酸胺A加热回流制得脱氧胆酸三乙胺盐B;脱氧胆酸三乙胺盐B加水溶解得脱氧胆酸C;脱氧胆酸C与冰醋酸、水及甲醇反应得脱氧胆酸。本发明方法是克服其单独提取时存在收率低,操作复杂,可行性差及杂质含量高等的问题,节省了资源。本发明方法制备的胆酸、脱氧胆酸纯度均达到99%以上。

    一种胆酸及脱氧胆酸化合物的联产制备方法

    公开(公告)号:CN115093454B

    公开(公告)日:2023-09-01

    申请号:CN202210786175.4

    申请日:2022-07-04

    IPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明公开了一种胆酸及脱氧胆酸化合物的联产制备方法,具体步骤为:牛胆汁与氢氧化钠加热反应制得胆酸A和脱氧胆酸A混合物;胆酸A和脱氧胆酸A混合物与石油醚反应制得胆酸B和脱氧胆酸B混合物;胆酸B和脱氧胆酸B混合物与甲醇、三乙胺反应制得胆酸胺A+脱氧胆酸胺A;胆酸胺A加水溶解得胆酸C;胆酸C与乙酸乙酯回流结晶得胆酸成品;脱氧胆酸胺A加热回流制得脱氧胆酸三乙胺盐B;脱氧胆酸三乙胺盐B加水溶解得脱氧胆酸C;脱氧胆酸C与冰醋酸、水及甲醇反应得脱氧胆酸。本发明方法是克服其单独提取时存在收率低,操作复杂,可行性差及杂质含量高等的问题,节省了资源。本发明方法制备的胆酸、脱氧胆酸纯度均达到99%以上。

    一种诺氟沙星的合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116462631A

    公开(公告)日:2023-07-21

    申请号:CN202310446148.7

    申请日:2023-04-24

    IPC分类号: C07D215/56

    摘要: 本发明公开了一种诺氟沙星的合成方法,环合得到诺氟沙星母体原料在硼酸和乙酸酐作用下,发生硼合反应后,生成中间体一硼螯合物;中间体一在有机溶剂二甲基亚砜或乙腈中与无水哌嗪发生缩合反应,生成中间体二;中间体二在酸或碱的作用下发生水解反应后,生成诺氟沙星。本发明提供的诺氟沙星合成方法,步骤简单,反应条件温和,废物少,并且避免了传统合成工艺中高温环合反应的安全生产风险及热能的损耗发生,反应过程不使用溴乙烷等基因毒性原料,合成的诺氟沙星产品纯度高,反应收率高,适合于工业化生产。