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公开(公告)号：CN102633763A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210105018.9
申请日：2012-04-11
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D311/58
摘要： 一种(S)-雌马酚的制备方法，它涉及一种(S)-雌马酚的制备方法，本发明要解决现有制备(S)-雌马酚的方法操作复杂的问题。本发明的制备方法为：以大豆苷元为主料，通过羟基保护，催化氢化，脱水，手性催化还原四步制备(S)-雌马酚。本发明所选原料价廉易得，收率为60％～70％、成本低，操作简单，适于工业放大生产。本发明应用于医药化合物合成领域。
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公开(公告)号：CN103254197A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310206444.6
申请日：2013-05-29
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 一种盐酸阿那格雷的制备方法，涉及化学原料的制备方法。本发明是要解决现有盐酸阿那格雷合成路线较长，合成路线中使用有毒试剂氰化亚铜，产物杂质较多，产品难以纯化，成本单耗高的技术问题。方法为：一、制备2，3-二氯苯甲醇；二、制备2，3-二氯-6-硝基苯甲醇；三、制备2，3-二氯-6-硝基-苄基氯；四、制备N-(2，3-二氯-6-硝基苯甲基)甘氨酸乙酯盐酸盐；五、制备N-(6-氨基-2，3-二氯苯甲基)甘氨酸乙酯；六、制备盐酸阿那格雷粗品；七、制备盐酸阿那格雷。本发明合成工艺简易、合成路线较短，成本单耗低，产率高，反应过程产生的三废少，适合工业化生产。本发明应用于化学原料的制备领域。
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公开(公告)号：CN103224481A
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201310187560.8
申请日：2013-05-20
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D311/58
摘要： 一种去氢雌马酚的制备方法，它涉及一种去氢雌马酚的制备方法。本发明要解决现有去氢雌马酚的制备方法工艺复杂和收率较低的问题。制备方法：一、通过大豆苷元和乙酸酐制备O,O-二乙酰基大豆苷元；二、使用O,O-二乙酰基大豆苷元与Pd/C在氢气的作用下制备O,O-二乙酰基-4-羟基大豆苷元；三、O,O-二乙酰基-4-羟基大豆苷元与酸性溶液混合制备去氢雌马酚双乙酰化物；四、去氢雌马酚双乙酰化物与NaOH混合，最终制备得到去氢雌马酚。本发明的制备方法简单，各步反应的收率均可达80%以上，收率较高。
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公开(公告)号：CN103224473A
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201310182074.7
申请日：2013-05-16
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D253/075
摘要： 一种三嗪环的制备方法，它涉及三嗪环的制备方法。本发明要解决现有方法制备三嗪环副产物多，成本高，产率低，后处理不方便，不适合放大生产的问题，本发明以2-甲基氨基硫脲和草酸二乙酯为起始原料，不需要任何溶媒体系，在氮气保护下，路易斯酸催化剂直接环合制备三嗪环。本发明所选原料价廉易得，收率高、成本低，环境友好、适合工业放大。本发明应用于有机中间体制备的技术领域。
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公开(公告)号：CN103224473B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310182074.7
申请日：2013-05-16
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D253/075
摘要： 一种三嗪环的制备方法，它涉及三嗪环的制备方法。本发明要解决现有方法制备三嗪环副产物多，成本高，产率低，后处理不方便，不适合放大生产的问题，本发明以2-甲基氨基硫脲和草酸二乙酯为起始原料，不需要任何溶媒体系，在氮气保护下，路易斯酸催化剂直接环合制备三嗪环。本发明所选原料价廉易得，收率高、成本低，环境友好、适合工业放大。本发明应用于有机中间体制备的技术领域。
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公开(公告)号：CN103242347B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201310187696.9
申请日：2013-05-20
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 一种盐酸四咪唑的制备方法，它涉及一种盐酸四咪唑的制备方法。本发明要解决现有盐酸四咪唑的制备方法工艺复杂和收率较低的问题。方法：一、环氧苯乙烷与乙醇胺加热反应得到加成产物；二、向加成产物中加入有机溶剂和路易斯酸，控制反应温度加入二氯亚砜，得到氯化产物；三、氯化产物中加去离子水后滴加NaOH溶液，然后再滴加浓HCl和硫脲，加热回流，冷却后析出环合产物；四、环合产物与浓HCl和路易斯酸混合，加入NaOH溶液调节体系的pH，加热反应后得到四咪唑产物；五、四咪唑产物中加入去离子水，滴加浓HCl后升温反应得到盐酸四咪唑。本发明采用五步法合成盐酸四咪唑，工艺简单，各步骤的收率均可达85%以上，收率较高。
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公开(公告)号：CN102633763B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201210105018.9
申请日：2012-04-11
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D311/58
摘要： 一种(S)-雌马酚的制备方法，它涉及一种(S)-雌马酚的制备方法，本发明要解决现有制备(S)-雌马酚的方法操作复杂的问题。本发明的制备方法为：以大豆苷元为主料，通过羟基保护，催化氢化，脱水，手性催化还原四步制备(S)-雌马酚。本发明所选原料价廉易得，收率为60％～70％、成本低，操作简单，适于工业放大生产。本发明应用于医药化合物合成领域。
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公开(公告)号：CN103242347A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310187696.9
申请日：2013-05-20
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 一种盐酸四咪唑的制备方法，它涉及一种盐酸四咪唑的制备方法。本发明要解决现有盐酸四咪唑的制备方法工艺复杂和收率较低的问题。方法：一、环氧苯乙烷与乙醇胺加热反应得到加成产物；二、向加成产物中加入有机溶剂和路易斯酸，控制反应温度加入二氯亚砜，得到氯化产物；三、氯化产物中加去离子水后滴加NaOH溶液，然后再滴加浓HCl和硫脲，加热回流，冷却后析出环合产物；四、环合产物与浓HCl和路易斯酸混合，加入NaOH溶液调节体系的pH，加热反应后得到四咪唑产物；五、四咪唑产物中加入去离子水，滴加浓HCl后升温反应得到盐酸四咪唑。本发明采用五步法合成盐酸四咪唑，工艺简单，各步骤的收率均可达85%以上，收率较高。
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公开(公告)号：CN102617579A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210085669.6
申请日：2012-03-28
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C07D487/04 , A61P9/10 , A61P11/06
摘要： 一种异丁司特的制备方法，它涉及一种医药化合物合成，具体涉及一种异丁司特的制备方法。本发明要解决现有制备的异丁司特方法存在操作困难或者收率低，导致无法实现工业化大生产的问题。方法：一、制备的1-氨基-2-甲基吡啶酸化物；二、采用1-氨基-2-甲基吡啶酸化物制备的异丁司特。优点：一、后处理方便，收率为80％～95％，减少了工业化时使用溶剂的种类和使用数量；二、本发明中所使用的药品及试剂价格低廉、易得，收率高、成本低，因此适合工业化放大生产；三、本发明终产品通过减压蒸馏纯化制得，产品纯度达到99％以上。本发明主要用于制备异丁司特。
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