一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法

    公开(公告)号:CN105153063A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510511357.0

    申请日:2015-08-20

    IPC分类号: C07D285/14

    CPC分类号: C07D285/14

    摘要: 发明名称一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法摘要本发明涉及一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法,属于化学合成技术领域。它按以下步骤提高单溴代苯并噻二唑偶联反应的产率:将反应物、碱金属盐和水/有机混合溶剂加入到反应器中,在氩气环境的保护下加入催化剂,于室温~200摄氏度下加热搅拌0.4~100小时,冷却,萃取,通过硅胶柱层析的方法将有机层分离,得到最终的目标产物;本发明所述的制备方法操作简单、反应条件温和、合成方法新颖、普适性强,采用钯催化剂催化合成目标产物。

    一种2-甲基-1,4-萘醌的新合成方法

    公开(公告)号:CN103833541A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201410091125.X

    申请日:2014-03-13

    IPC分类号: C07C50/10 C07C46/04

    CPC分类号: C07C46/04 C07C50/10

    摘要: 本发明涉及一种2-甲基-1,4-萘醌的新合成方法,该方法为:将一定量的2-甲基萘和间氯过氧苯甲酸分别溶于适量的冰醋酸中配制成溶液(1)和(2),搅拌下将溶液(2)逐滴滴入溶液(1)中,在一定温度下反应一段时间后,反应液用氯仿萃取,萃取液经饱和NaHCO3溶液、水洗涤,无水Na2SO4干燥后,减压蒸馏可得到2-甲基-1,4-萘醌的粗产品,以乙醇为溶剂进行重结晶可得纯品。本发明中2-甲基萘的转化率可达到80%,2-甲基-1,4-萘醌的产率可达到31%。本发明方法具有反应时间短,条件温和,产物易于分离等特点,且反应中不使用任何催化剂,可减少能源消耗和环境污染。